Ćwiczenie nr 5 Oznaczenie stałych tłuszczowych. 1.LICZBA KWASOWA. Odważyłem w kolb stożkowych o poj. 250cm3 po10,0023g,10,0102g smalcu i po 10,0224g i 10,0102g oleju. Próbki rozpuściłem w 25cm3 mieszaniny alkoholowo-benzenowej, lekko ogrzewając na łaźni wodnej. Następnie miareczkowałem próby 0,1M roztworem KOH wobec fenoloftaliny, aż do uzyskania różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30 sekund. Próbę ślepą wykonałem tak, jak właściwą nie dodając tłuszczu. PRÓBA WŁAŚCIWA PRÓBA OLEJ SMALEC ŚLEPA masa [g] KOH [cm3] masa [g] KOH [cm3] KOH[cm3] 10,0223 0,68 10,0023 0,79 0,29 10,0015 0,66 10,0102 0,81 0,31 10,0119śr 0,67 śr 10,0063 śr 0,80 śr 0,30 śr Liczbę kwasową obliczamy z wzoru: LK=5,611(a-b0/c LK - liczba kwasowa 5,611 - ilość miligramów KOH w 1cm3 0,1 molowego roztworu a - ilość 0,1 molowego roztworu KOH zużytego w próbie właściwej [cm3] b - ilość 0,1 molowego roztworu KOH zużytego w próbie ślepej [cm3] c - naważka tłuszczu[g] - dla smalcu LK=5,611(0,80-0,30)/10,0063=0,2803 -dla oleju LK = 5,611(0,67-0,30)/10,0119=0,2073 2.LICZB ZMYDLANIA W kolbach okrągłodennych odważyłem 1,5004g , 1,5022g smalcu i 1,5012g , 1,5002g oleju. Do każdej kolby dodałem 25cm3 0,5 alkoholowego roztworu KOH. Następnie zanurzyłem kolby w wrzącej łaźni wodnej i ogrzewałem pod chłodnicą zwrotną około przez około 30 min. Koniec reakcji zmydlania poznałem po wyklarowaniu się mieszaniny. Nadmiar wodorotlenku odmiareczkowałem na gorąco 0,5 M HCL wobec fenoloftaleiny. Próbę ślepą wykonałem podobnie jak właściwa nie dodając tłuszczu. Liczbę zmydlania oblicza się z wzoru : LZ = 28,055(b-a)/c LZ - liczba zmydlania 28,055 - ilość miligramów KOH odpowiadające 1 cm3 0,5 molowego roztworu kwasu solnego a - ilość 0,1 molowego roztworu HCL zużytego w próbie właściwej b - ilość 0,1 molowego roztworu HCL zużytego w próbie ślepej c- naważka tłuszczu PRÓBA WŁAŚCIWA PRÓBA OLEJ SMALEC ŚLEPA masa [g] KOH [cm3] masa [g] KOH [cm3] KOH[cm3] 1,5012 17,40 1,5004 16,10 24,02 1,5002 17,20 1,5022 16,12 24,10 1,5007śr 17,30 śr 1,5013 śr 16,11 śr 24,06 śr 1 -obliczenia liczby zmydlania dla smalcu: LZ=28,055(24,06-16,11)/1,5013=148,5627 -obliczenia liczby zmydlania dla oleju: LZ=28,055(24,06 - 17,30)/1,5007=126,3755
(…)
… , 2,0020g oleju .Następnie do każdej kolby
dodałem 10 cm3chloroformu , 30 cm3 lodowatego kwasu octowego, zawartość kolb dokładnie
wymieszałem i dodałem 1 cm3 nasyconego roztworu jodku potasu. Mieszaninę pozostawiłem
w ciemności na 10 min.. Po upływie czasu do każdej kolby dodałem 50 cm 3 wody
destylowanej i po 5 kropli roztworu skrobi. Próbę miareczkowałem 0,002 molowym
roztworem tiosiarczanu sodowego…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)