To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Wadą EI jest to, że energia jonizacji jest zbyt wysoka dla niektórych grup związków, przez co następuje silna fragmentacja cząsteczki i brak możliwości obserwacji jonu molekularnego.
W przypadku jonizacji strumieniem elektronowym EI próbka musi być przeprowadzona w stan pary, musi się więc charakteryzować pewną lotnością w temperaturze pokojowej lub po ewentualnym ogrzaniu. Wymaganie to stanowi poważne ograniczenie EI, gdyż nie może być spełnione dla bardzo wielu klas związków organicznych, takich jak np. aminokwasy, peptydy, białka, cukry, kwasy nukleinowe.
Jonizacja chemiczna CI Opiera się ona na reakcji jonu gazu reakcyjnego z badaną cząsteczką. Jako gazy reakcyjne stosuje się najczęściej metan, propan, izobutan, amoniak. Do komory jonizacyjnej wprowadza się analit z dużą ilością gazu reakcyjnego. W takich warunkach istnieje znacznie większe prawdopodobieństwo bombardowania elektronami cząsteczek gazu reakcyjnego, niż cząsteczek analitu.
Przykładowa droga jonizacji chemicznej z zastosowaniem metanu:
CH 4 + e CH 4· + +2e
Wytworzony jon CH 4 + ulega kolejnym przemianom:
Jon CH 4 + mogą reagować z analitem M według reakcji:
CH 4 + +M CH 3 + MH
Powstają w ten sposób w widmie jony o masach M+1 a także w niewielkich ilościach jony powstałe z przyłączenia do cząsteczek jonów wtórnych i główne fragmenty jonizacji cząsteczki.
Analizator jonów Zadaniem analizatora w spektrometrze mas jest rozdzielanie wiązki jonów wg wartości stosunku m/z. Najpopularniejsze to spektrometry sektorowo-magnetyczne. Są to urządzenia drogie, duże i stosunkowo wolne, ale ogromną ich zaletą jest bardzo duża rozdzielczość (rozróżniają one masy z dokładnością do pięciu miejsc po przecinku)
W układach GC-MS bardzo często stosowane są spektrometr kwadrupolowy i pułapka janowa. Oba mają dość niską rozdzielczość( praktycznie rozróżniają jony z dokładnością do jednostki masy), ale są bardzo szybkie i zbierają pełne widmo substancji w czasie ok. 0,3s. Noszą nazwę spektrometrów niskiej rozdzielczości (Low Resolution)
Kwadrupolowy spektrometr mas Zbudowany jest z czterech elektrod, do których parami przyłożone jest napięcie elektryczne. Między elektrody wprowadzany jest strumień jonów. Do elektrod przykłada się stale napięcie U i pole elektryczne o częstotliwości radiowej. Dobierając odpowiednio te parametry można część jonów wydzielić na elektrodach a inne przepuścić przez układ. Zmieniając w czasie napięcia przyłożone do elektrod rejestruje się jony o określonej masie. W ciągu ułamka sekundy można zebrać pełne widmo badanego związku. Analizator kwadrupolowy ma zatem właściwości filtrujące i dlatego nazywany jest często filtrem mas. Jest najczęściej stosowanym analizatorem w układach OC-MAS.
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)