To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Detektor refraktometryczny Jest najbardziej uniwersalnym detektorem spośród stosowanych w HPLC.
Detekcja polega na pomiarze różnicy współczynnika załamania światła eluentu i eluentu zawierającego w sobie substancję wymytą z kolumny.
Budowa Przez jedną jego komórkę przepływa sam eluent, a przez drugą mieszanina eluentu i substancji analizowanej
Im większa jest różnica w wartościach współczynników załamania światła mierzonych w obu komórkach tym większa jest czułość detekcji.
Można przyjąć, że detektor refraktometryczny jest detektorem o średniej czułości i w optymalnych warunkach można nim wykryć 1 ppm chromatografowanej substancji.
Wskazania detektora zmieniają się ze zmianą składu fazy ruchomej dlatego detektor ten nie nadaje się do pracy w przypadku elucji gradientowej. Jest wrażliwy na zmiany ciśnienia i temperatury, dlatego musi być termostatowany z dokładnością ±0,01'C
Stosuje się go do wykrywania węglowodanów, alkoholi i kwasów alifatycznych. Detektory elektrochemiczne Najczęściej stosowane to polarograficzne i kulometryczne, służące do wykrywania substancji nieorganicznych i organicznych podlegających reakcjom elektrochemicznego utleniania i redukcji. Są one bardzo użyteczne ze względu na ich selektywność i czułość względem niektórych związków. Są stosowane zwłaszcza do analizy związków biologicznie czynnych - syntetycznych i naturalnych np. katecholamin.
Pewnym ograniczeniem w chromatografii z detekcją elektrochemiczną jest fakt, że nie można jej stosować w normalnym układzie faz, ponieważ faza ruchoma mniej przewodzi prąd elektryczny, co zwykle osiąga się przez dodatek soli. A co za tym idzie eluent musi zawierać wodę.
SPEKTOMETRIA MAS To uniwersalna technika analityczna zaliczana do metod spektroskopowych, której podstawą jest pomiar stosunku masy do ładunku elektrycznego cząsteczki.
Współcześnie istnieje wiele odmian tej techniki, z której każda posiada inne zastosowanie i wymaga stosowania aparatów o innej konstrukcji. Wszystkie te techniki są jednak oparte na jonizacji cząsteczek lub atomów, a następnie detekcji liczby i stosunku masy do ładunku powstających jonów. Wyniki działania spektrometru mas są przedstawiane w postaci tzw. widma masowego.
Wszystkie spektrometry mają natomiast wspólny schemat blokowy, w którym są ujęte podstawowe elementy składowe:
- źródło jonów - urządzenie w którym następuje jonizacja cząsteczek przy użyciu różnorodnych technik.
- analizator - w którym wcześniej powstałe jony ulegają rozdziałowi na podstawie stosunku ich masy do ładunku
- detektor - urządzenie „zliczające” jony napływające z analizatora
(…)
…, aby nie spowodować przeciążenia układu - uzyskuje się to za pośrednictwem separatorów, gdzie oddziela się z reguły nadmiar gazu nośnego od próbki (stosując np. membrany półprzepuszczalne) i wtedy wprowadza się ją do spektrometru.
2. Jeżeli w chromatografie gazowym stosuje się kolumnę kapilarną o niewielkim przepływie gazu nośnego, a układ odpompowujący spektrometru masowego ma wystarczającą wydajność…
… o niewielkim przepływie w silne pole elektryczne pod ciśnieniem atmosferycznym. Pole elektryczne jest wytwarzane przez przyłożenie napięcia 3-6kV między kapilarą, a elektrodą o przeciwnym znaku. Pole powoduje akumulację ładunków w powierzchniowej warstwie cieczy na końcu kapilary, która to warstwa ulega rozerwaniu, a znebulizowana ciecz tworzy strumień naładowanych kropelek. Odparowanie rozpuszczalnika…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)