To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
METODY OPARTE NA WIDMACH MASOWYCH (korpuskularnych)
Widmo masowe jest mierzone w układzie zależności między natężeniem promieniowania tj. liczbą cząstek mierzonych w jednostce czasu, a energią tych cząstek lub wielkością z nią związaną.
I (lz/s) - E
↓
intensywność
lz - liczba zliczeń
s- sekunda
Wyróżniamy trzy zasadnicze metody:
Spektrometria mas (masowa). I(lz/s)- m/z.
Spektrometria elektronów. I- E
Spektrometria jonów. I- E
W spektrometrii mas badamy zależność między natężeniem promieniowania, a stosunkiem masy cząsteczki do ładunku (m/z). W spektrometrii elektronów badamy natężenie promieniowania od energii, podobnie w spektrometrii jonów. Ta energia jest emitowana przez atomy lub cząsteczki.
Spektrometria mas- cząstkami, które mierzymy są jony poszczególnych atomów, jony cząsteczek lub zjonizowane fragmenty cząstek (A+, M+, Mi+).
Etapy pomiarów:
jonizacja lub fragmentacja i jonizacja cząstek
segregacja jonów
analiza jonów
Najważniejsze elementy aparatury:
układ wprowadzania próbki
komora fragmentacji, jonizacji i przyspieszenia jonów
analizator jonów
rejestrator widma masowego
Fragmentacja to zazwyczaj rozpad jonu na różne części naładowane dodatnio lub obojętne.
Jonizacja polega na oderwaniu od atomu lub cząsteczki jednego lub więcej elektronów.
W spektrometrii mas badane są jony w stanie wolnym (gazowym).
TECHNIKI JONIZACJI:
Jonizacja wiązką elektronów
bombardowanie wiązką elektronów o małej energii (20- 30 eV)
bombardowanie termiczne wiązką elektronów (50- 100 eV)
Ia) mamy do czynienia z dużymi molekułami, fragmentacja zachodzi w niewielkim stopniu
Ib) fragmentacja znaczna mamy do czynienia z jonami małych cząstek
Jonizacja polem elektrycznym o dużym gradiencie potencjału (jonizujemy przy słabej [łagodnej] fragmentacji = otrzymujemy jony dużych cząstek organicznych)
Desorpcja polem elektrycznym (łagodna jonizacja = niewielka fragmentacja, otrzymujemy łatwo jony dużych cząsteczek)
Jonizacja chemiczna ( następuje w wyniku reakcji jon- cząsteczka z zastosowaniem gazu pomocniczego np. metanu, w widmie obserwuje się liczne jony wtórne)
Fotojonizacja (głównie naświetlanie jonami UV o λ = 80- 150 nm otrzymujemy gównie piki molekularne [jony dużych cząstek])
Jonizacja w iskrze (stosuje się głównie do substancji nieorganicznych, ostra jonizacja = fragmentacja- mamy wolne atomy i jony)
(…)
… zakrzywia biegnie się
i przyspiesza tor Segregacja jonów:
Podział jonów w zależności od masy i ładunków odbywa się w analizatorach zwanych też separatorami mas.
Wyróżnia się:
analizatory statyczne
dynamiczne separatory mas
rezonansowe separatory mas
Efektywność separatorów charakteryzuje wielkość zwana zdolnością rozdzielczą (rozdzielczość). Δm
R = m/Δm
Δm = m - m2 mm2 ↓ ↓
pik1 pik2 ***10% pików…
… lub cieczach
można stosować do związków organicznych i nieorganicznych (np. wełna, teflon, szkło, skały księżycowe)
Metoda c) Metoda spektrometrów Auger
do badania powierzchni, cienkich warstw (ich składu)
SPEKTROMETRIA JONÓW
Ma mniejsze zastosowanie. Jej główne zastosowanie to:
badanie składu warstw powierzchniowych
daje informacje o przestrzennym rozmieszczeniu pierwiastków (możemy analizować warstwę…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)