Emisyjna spektrometria atomowa - omówienie

Nasza ocena:

5
Pobrań: 238
Wyświetleń: 1337
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Emisyjna spektrometria atomowa - omówienie - strona 1 Emisyjna spektrometria atomowa - omówienie - strona 2 Emisyjna spektrometria atomowa - omówienie - strona 3

Fragment notatki:

1. Podstawy teoretyczne.
Emisyjna spektrometria atomowa, AES (z angielskiego Atomic Emission Spectrometry), instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca promieniowanie wysyłane przez atomy pierwiastków w odpowiednio wysokiej temperaturze. Położenie zarejestrowanych linii spektralnych pozwala na identyfikację (analizę jakościową) badanej próbki, natomiast analiza ilościowa oparta jest na wyznaczonej doświadczalnie zależności pomiędzy natężeniem linii spektralnych (mierzonym metodami fotoelektrycznymi) a zawartością emitujących je pierwiastków. Atomy, emitujące promieniowanie podczas pomiaru, są wzbudzane elektrycznie (łuk lub iskra), płomieniowo (fotometria płomieniowa), za pomocą lasera lub w plazmie wytworzonej w gazowym argonie.
Wszystkie ciała stale, ciekłe i gazowe mogą się stać w pewnych warunkach źródłem promieniowania, które po przejściu przez monochromator, ulega rozdziałowi na tzw. linie spektralne. Taki zbiór linii, dla różnych długości fal, nosi nazwę widma emisyjnego.
Przedmiotem zainteresowania spektralnej analizy emisyjnej są widma liniowe, emitowane przez pobudzone do świecenia atomy i jony. W normalnych warunkach atomy znajdują się w podstawowym stanie energetycznym. Atom znajdzie się w stanie wzbudzonym po dostarczeniu mu kwantu energii i przeniesieniu tym samym elektronów na wyższy poziom energetyczny. Powrót elektronu do stanu podstawowego powoduje emisję energii w postaci promieniowania elektromagnetycznego charakterystycznego dla atomów danego pierwiastka.
Najniższy poziom wzbudzony, na który może być przeniesiony elektron ze stanu podstawowego, to poziom rezonansowy. Powrotowi elektronu z poziomu rezonansowego towarzyszy w widmie linia spektralna, zwana linią rezonansową. Na podstawie podanych wiadomości można przypuszczać, że pierwiastki o po­dobnej budowie powłok elektronowych powinny dawać analogiczne widma, a więc widma pierwiastków tej samej grupy układu periodycznego powinny być podobne.
Zwiększanie energii dostarczanej atomowi z zewnątrz, zwiększa liczbę możliwych przejść energetycznych w atomie.
W miarę zmniejszania się stężenia pierwiastka liczba linii widmowych na spektrogramie maleje. Linie emisyjne występujące przy niewielkich stężeniach pierwiastka to tzw. linie ostatnie, odgrywające szczególnie ważną rolę w badaniach jakościowych spektralnej analizy emisyjnej. 2. Urządzenia do tego służące
Na podstawie metod rejestracji promieniowania można aparaty spektralne podzielić na:
spektroskopy (do wizualnej obserwacji i pomiarów);
spektrografy (wyposażone w rejestrację kliszową);
spektrometry (zaopatrzone w urządzenia pomiarowe, jak: fotokomórki, fotopowielacze, termopary itp.).


(…)

…, że roztwory wzorcowe, służące do przygotowania krzy­wej analitycznej, powinny mieć skład możliwie bliski składowi roztworu badanego, ze względu na ewentualny wpływ obcych substancji na emisję promieniowania przez pierwiastek oznaczany.
Zastosowania
Fotometria płomieniowa znalazła głównie zastosowanie do oznaczania litu, sodu, potasu, rubidu, cezu, wapnia, strontu i baru. Szczególnie oznaczanie śladów sodu…
… można aparaty spektralne podzielić na:
spektroskopy (do wizualnej obserwacji i pomiarów);
spektrografy (wyposażone w rejestrację kliszową);
spektrometry (zaopatrzone w urządzenia pomiarowe, jak: fotokomórki, fotopowielacze, termopary itp.).
Najistotniejszymi częściami aparatury spektrograficznej są: źródła wzbudzenia wraz z elektrodami, układ optyczny i układ rejestrujący.
Źródło wzbudzenia
l. Łuk prądu…
… jest uzyskanie wysokich temperatur wzbudzenia, sięgających kilkunastu tysięcy K, a tło pochodzące od plazmy jest niewielkie. Wysoka temperatura pozwala na oznaczanie trudno wzbudzalnych pierwiastków jak P, B, W, Zr.
Zasadniczymi częściami układu optycznego spektrografu są: szczelina, kolimator (soczewka lub układ soczewek przekształcający wiązkę promieniowania w równoległą), układ rozszczepiający (pryzmat lub siatka dyfrakcyjna), układ soczewek zbierających, kamera z płytą fotograficzną do rejestracji widma.
Popularnym spektrografem jest Q-24 produkcji C.Zeiss Jena. Promień, po przejściu przez szczelinę 1 i soczewkę kolimatora 2 ulega rozszczepieniu i załamaniu w pryzmacie kwarcowym Cornu 3. Następnie, po przejściu przez przesłonę irytową 4 i układ soczewek kamery 5 pada na płytę fotograficzną 6.
Detektorem w spektrografii emisyjnej jest płyta fotograficzna, tj. płyta szklana pokryta emulsją fotograficzną. Pod wpływem naświetlania zachodzi reakcja fotochemiczna, w wyniku której po obróbce fotograficznej, wydziela się metaliczne srebro, powodujące zaczernienie płyty. Zaczernienie jest proporcjonalne do ilości światła padającego na płytę w danym miejscu.
Przebieg reakcji fotochemicznych zależy od długości fali…
… spektrometria atomowa ze wzbudzeniem plazmowym) Spektrometr ICP-AES: Thermo Jarell Ash Oznaczane parametry: pierwiastki główne i śladowe Rodzaje prób: woda, gleby i osady denne, płyny ustrojowe i tkanki zwierzęce, tkanki roślinne, artykuły rolno-spożywcze Do oznaczania metali w środowisku pracy w takich krajach, jak USA, Francja czy Niemcy, coraz częściej stosuje się w ostatnich latach, technikę emisyjnej…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz