Emisyjna spektrometria atomowa

Nasza ocena:

5
Pobrań: 140
Wyświetleń: 1106
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Emisyjna spektrometria atomowa - strona 1 Emisyjna spektrometria atomowa - strona 2 Emisyjna spektrometria atomowa - strona 3

Fragment notatki:


1. Podstawy teoretyczne. Emisyjna spektrometria atomowa, AES  (z angielskiego Atomic Emission Spectrometry),  instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca promieniowanie wysyłane przez atomy  pierwiastków w odpowiednio wysokiej temperaturze. Położenie zarejestrowanych linii spektralnych pozwala na identyfikację (analizę jakościową)  badanej próbki, natomiast analiza ilościowa oparta jest na wyznaczonej doświadczalnie  zależności pomiędzy natężeniem linii spektralnych (mierzonym metodami fotoelektrycznymi) a  zawartością emitujących je pierwiastków. Atomy, emitujące promieniowanie podczas pomiaru, są wzbudzane elektrycznie (łuk lub iskra),  płomieniowo (fotometria płomieniowa), za pomocą lasera lub w plazmie wytworzonej w  gazowym argonie. Wszystkie   ciała   stale,   ciekłe   i   gazowe   mogą   się   stać   w   pewnych   warunkach   źródłem  promieniowania,   które   po   przejściu   przez   monochromator,   ulega   rozdziałowi   na   tzw.   linie  spektralne. Taki zbiór linii, dla różnych długości fal, nosi nazwę widma emisyjnego. Przedmiotem zainteresowania spektralnej analizy emisyjnej są widma liniowe, emitowane przez  pobudzone   do   świecenia   atomy   i   jony.   W   normalnych   warunkach   atomy   znajdują   się   w  podstawowym stanie energetycznym. Atom znajdzie się w stanie wzbudzonym po dostarczeniu  mu  kwantu energii  i przeniesieniu  tym  samym  elektronów  na wyższy poziom energetyczny.  Powrót elektronu do stanu podstawowego powoduje emisję energii w postaci promieniowania  elektromagnetycznego charakterystycznego dla atomów danego pierwiastka. Najniższy poziom wzbudzony, na który może być przeniesiony elektron ze stanu podstawowego,  to poziom rezonansowy. Powrotowi elektronu z poziomu rezonansowego towarzyszy w widmie  linia   spektralna,   zwana   linią   rezonansową.   Na   podstawie   podanych   wiadomości   można  przypuszczać,   że   pierwiastki   o   podobnej   budowie   powłok   elektronowych   powinny   dawać  analogiczne widma, a więc widma pierwiastków tej samej grupy układu periodycznego powinny  być podobne. Zwiększanie   energii   dostarczanej   atomowi   z   zewnątrz,   zwiększa   liczbę   możliwych   przejść  energetycznych w atomie. W miarę zmniejszania się stężenia pierwiastka liczba linii widmowych na spektrogramie maleje.  Linie emisyjne występujące przy niewielkich stężeniach pierwiastka to tzw.  linie ostatnie,  odgrywające szczególnie ważną rolę w badaniach jakościowych spektralnej analizy emisyjnej. 

(…)

… można aparaty spektralne podzielić na:
• spektroskopy (do wizualnej obserwacji i pomiarów);
• spektrografy (wyposażone w rejestrację kliszową);
• spektrometry (zaopatrzone w urządzenia pomiarowe, jak: fotokomórki,
fotopowielacze, termopary itp.).
Najistotniejszymi częściami aparatury spektrograficznej są: źródła wzbudzenia wraz z
elektrodami, układ optyczny i układ rejestrujący.
Źródło wzbudzenia
l. Łuk prądu…

krzywej analitycznej, powinny mieć skład możliwie bliski składowi roztworu badanego, ze
względu na ewentualny wpływ obcych substancji na emisję promieniowania przez pierwiastek
oznaczany.
Zastosowania
Fotometria płomieniowa znalazła głównie zastosowanie do oznaczania litu, sodu, potasu, rubidu,
cezu, wapnia, strontu i baru. Szczególnie oznaczanie śladów sodu, potasu i wapnia wykonuje się
prawie wyłącznie…

jest uzyskanie wysokich temperatur wzbudzenia, sięgających kilkunastu tysięcy K, a tło
pochodzące od plazmy jest niewielkie. Wysoka temperatura pozwala na oznaczanie trudno
wzbudzalnych pierwiastków jak P, B, W, Zr.
Zasadniczymi częściami układu optycznego spektrografu są: szczelina, kolimator
(soczewka lub układ soczewek przekształcający wiązkę promieniowania w równoległą), układ
rozszczepiający (pryzmat lub siatka dyfrakcyjna), układ soczewek zbierających, kamera z płytą
fotograficzną do rejestracji widma.
Popularnym spektrografem jest Q-24 produkcji C.Zeiss Jena. Promień, po przejściu przez
szczelinę 1 i soczewkę kolimatora 2 ulega rozszczepieniu i załamaniu w pryzmacie kwarcowym
Cornu 3. Następnie, po przejściu przez przesłonę irytową 4 i układ soczewek kamery 5 pada na
płytę fotograficzną 6.
Detektorem…
… wiele linii emisyjnych (nawet dla
tego samego pierwiastka linie o różnej intensywności), co umożliwia wykonanie analizy
spektralnej.
ICP-AES służy do pomiaru bardzo małych zawartości pierwiastków w próbkach (np. ołowiu w
benzynie bezołowiowej). Nowoczesne spektrometry ICP-AES wyposażone są m.in. w
holograficzne siatki dyfrakcyjne i monochromator Czerny-Turnera.
ICP-AES (emisyjna spektrometria atomowa…
… do rejestracji graficznej lub
drukarką podającą wynik liczbowy. Istnieją kwantometry umożliwiające jednoczesne oznaczenie
kilkunastu pierwiastków zawartych w próbce badanej.
1 — rejestrator zmian napięcia w czasie; 2 — wyłącznik czasowy prąciu; 3 — centralny pulpit
do włączania aparatury; 4 — rozpylacz i palnik do fotometrii płomieniowej; 5 — pomocnicze
elektrody żelazne z wyładowaniem iskrowym; 6 — amperomierz
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz