Spektroskopia atomowa - omówienie

Nasza ocena:

3
Pobrań: 77
Wyświetleń: 833
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Spektroskopia atomowa - omówienie - strona 1 Spektroskopia atomowa - omówienie - strona 2 Spektroskopia atomowa - omówienie - strona 3

Fragment notatki:

ROZDZIAŁ 5
SPEKTROSKOPIA ATOMOWA
5.1. Spektralna analiza emisyjna. 5.1.1. Podstawy teoretyczne.
Wszystkie ciała stale, ciekłe i gazowe mogą się stać w pewnych warunkach źródłem promieniowania, które po przejściu przez monochromator, ulega rozdziałowi na tzw.linie spektralne. Taki zbiór linii, dla różnych długości fal, nosi nazwę widma emisyjnego.
Przedmiotem zainteresowania spektralnej analizy emisyjnej są widma liniowe, emitowane przez pobudzone do świecenia atomy i jony. W normalnych warunkach atomy znajdują się w podstawowym stanie energetycznym. Atom znajdzie się w stanie wzbudzonym po dostarczeniu mu kwantu energii i przeniesieniu tym samym elektronów na wyższy poziom energetyczny. Powrót elektronu do stanu podstawowego powoduje emisję energii w postaci promieniowania elektromagnetycznego charakterystycznego dla atomów danego pierwiastka.
Najniższy poziom wzbudzony, na który może być przeniesiony elektron ze stanu podstawowego, to poziom rezonansowy. Powrotowi elektronu z poziomu rezonansowego towarzyszy w widmie linia spektralna, zwana linią rezonansową.
Zwiększanie energii dostarczanej atomowi z zewnątrz, zwiększa liczbę możliwych przejść energetycznych w atomie.
W miarę zmniejszania się stężenia pierwiastka liczba linii widmowych na spektrogramie maleje. Linie emisyjne występujące przy niewielkich stężeniach pierwiastka to tzw. linie ostatnie, odgrywające szczególnie ważną rolę w badaniach jakościowych spektralnej analizy emisyjnej. 5.1.2. Fotometria płomieniowa.
Jest metodą analityczną opartą na pomiarze promieniowania emitowanego przez odpowiednio wzbudzoną próbkę.
W fotometrii płomieniowej pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika, do którego wprowadza sieje w postaci rozpylanego roztworu. Tą metodą analizowane są pierwiastki o niskim potencjale wzbudzenia: atomy litowców i berylowców, które emitują promieniowanie w zakresie widzialnym. Aparatura.
Najprostszy zestaw do fotometrii płomieniowej składa się z palnika (acetylenowo-powietrzny lub wodorowo- tlenowy), rozpylacza i optycznego układu pomiarowego.
Badany roztwór znajduje się w naczyńku 1. Powietrze z butli, po przejściu przez reduktor i manometr, dochodzi do rurki 2 i zasysa roztwór badany do rozpylacza 3, większe krople zostają zatrzymane w łapaczu kropel 4, a rozpylona migiełka wraz z powietrzem przechodzi do mieszalnika 5, gdzie miesza się z acetylenem, doprowadzonym rurką 6. Mieszanina gazów spala się w palniku 7. W płomieniu palnika analizowane pierwiastki ulegają wzbudzeniu, a emitowane przez nie promieniowanie skierowane jest przez zwierciadło 8 na układ soczewek i filtr 9. Ostatecznie selektywne promieniowanie pada na fotoogniwo selenowe 11 i jest zarejestrowane jako

(…)

… tysięcy K, a tło pochodzące od plazmy jest niewielkie. Wysoka temperatura pozwala na oznaczanie trudno wzbudzalnych pierwiastków jak P, B, W, Zr.
Aparatura.
Zasadniczymi częściami układu optycznego spektrografu są: szczelina, kolimator (soczewka lub układ soczewek przekształcający wiązkę promieniowania w równoległą), układ rozszczepiający (pryzmat lub siatka dyfrakcyjna), układ soczewek zbierających, kamera z płytą fotograficzną do rejestracji widma.
Najważniejszą częścią spektrografu jest układ rozszczepiający. Decyduje on o jakości przyrządu. Zależnie od budowy pryzmatu lub siatki dyfrakcyjnej układ charakteryzuje się większą lub mniejszą zdolnością rozdzielczą. Im większa jest zdolność rozdzielcza układu tym lepiej można rozróżnić poszczególne linie widma. Szczególnie blisko położone linie przy małej zdolności rozdzielczej spektrografu, będą się zlewać w jedną linię, natomiast przy dużej, wystąpią jako osobne linie możliwe do identyfikacji. Zdolność rozdzielczą układu przedstawia wzór:
stosunek danej długości fali X do najmniejszej możliwej do rozdzielenia
różnicy długości fali dX.
W aparatach z siatką dyfrakcyjną zdolność rozdzielcza wyraża się wzorem:
gdzie: n - liczba nacięć siatki, N - rząd widma.
Zdolność rozdzielcza spektrografów zależy od jakości siatki i rzędu widma,
natomiast nie zależy od długości fali.
Spektrografy charakteryzuje także dyspersja liniowa, którą dla aparatów
pryzmatycznych wyraża wzór:
gdzie: f - ogniskowa obiektywu kamery,
- kąt, jaki tworzy kamera z osią optyczną aparatu,
dδ/dλ- dyspersja kątowa pryzmatu (dδ - kąt, jaki tworzą dwa promienie o różnicy długości…
… się techniki amalgamacji, tzn. na parach rtęci deponuje się Sn, Ag lub Au. Najczęściej techniki tej używa się dla określenia limitów detekcji w technice zimnej pary.
- roztwór NaBH4;
- gazowy wodorek;
- zakwaszony roztwór próbki;
- ogrzewana komora kwarcowa.
5.3. Spektrofotometria fluorescencji atomowej.
Zjawisko zwane fluorescencją atomową występuje w trakcie pochłaniania przez atom (w płomieniu urządzenia…
… do oznaczania Hg w metalach, próbkach skał, ziemi i innych materiałów.
Obecnie do oznaczenia rtęci używa się takiej samej aparatury jak w technice wodorkowej, z modyfikacjami technicznymi. Główną zaletą tej metody, w stosunku do innych technik atomizacji jest separacja analizowanych pierwiastków jako wodorków od matrycy próbki, brak zakłóceń w atomizerze, a mierzony sygnał (wielkość i powierzchnia pod pikiem…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz