1 W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” CHEMICZNA ANALIZA INSTRUMENTALNA PROCES ANALITYCZNY OBIEKT POMIARU PRÓBKA SYGNAŁ WYNIK POMIARU WYNIK ANALIZY INFORMACJA ZMIENNE UKRYTE BADANY OBIEKT PROBLEM STRATEGIA POBIERANIA PRÓBKI POBIERANIE PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI POMIAR REJESTRACJA/OCENA KALIBRACJA INTERPRETACJA PERCEPCJA ROZWIĄZANIE PROBLEMU SYSTEM POMIAROWY METODY CHEMO- METRYCZNE W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” Obiekt badany Próbka Próbka pomniejszona i homogeniczna Próbka roztworzona - obiekt pomiaru W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” Pomiar Sygnał Sygnał zarejestrowany Wynik analizy Co 2O3 2.4 ± 0.2% Al 2O3 24.4 ± 0.8% SiO 2 54.5 ± 1.5% Ba0 4.6 ± 0.4% W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” BADANY OBIEKT W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” PROCES ANALITYCZNY OBIEKT POMIARU PRÓBKA SYGNAŁ WYNIK POMIARU WYNIK ANALIZY INFORMACJA ZMIENNE UKRYTE BADANY OBIEKT PROBLEM STRATEGIA POBIERANIA PRÓBKI POBIERANIE PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI POMIAR REJESTRACJA/OCENA KALIBRACJA INTERPRETACJA PERCEPCJA ROZWIĄZANIE PROBLEMU SYSTEM POMIAROWY METODY CHEMO- METRYCZNE W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” 2 PRÓBKA ANALITYCZNA Analiza chemiczna jest zwykle przeprowadzana dla niewielkiej części obiektu badanego nazywanego próbką. Niezbędnym, wstępnym krokiem w kaŜdym procesie analitycznym jest pobranie próbki. Sposób pobrania próbki decyduje o ostatecznym wyniku analizy. Pobranie próbki - to operacja w wyniku, której uzyskiwana jest próbka reprezentatywna dla obiektu badanego i określonego celu analizy - rozróŜnia się czynne i bierne pobieranie prób. Technika bierna jest oparta na swobodnym przepływie cząsteczek analitu z badanego medium do medium ad(ab)sorbującego, w wyniku róŜnicy potencjału chemicznego analitu w obu mediach. W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” POBRANIE PRÓBKI Bez względu na sposób i warunki pobrania próbki analityk musi być pewien, Ŝe próbka analityczna reprezentuje całość badanego materiału. Pobieranie próbek jest często najtrudniejszym etapem całego procesu analitycznego i wprowadza najwięcej błędów. W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna” Specjalne techniki stosowane są do ciągłego pobierania próbek oraz do próbek biologicznych i mikrobiologicznych . Właściwości badanego obiektu wpływające na sposób pobrania i postępowania z próbką: - stan skupienia (
(…)
…, albo na odwrót – zatrzymane są składniki matrycy, a analit
zostaje wymyty.
Wartość KD jest niezaleŜna od całkowitego
stęŜenia substancji rozpuszczonej.
5
W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”
WYMIANA JONOWA
W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”
ULTRAFILTRACJA
- jest procesem, w którym jony substancji rozpuszczonej
w fazie ruchomej mogą ulegać wymianie na przeciwjony
obdarzone takim samym…
… instrumentalna”
W środowisku silnie agresywnym, lub gdy wymagana jest wysoka
czystość (analiza śladów) stosowane są naczynia z tworzyw
sztucznych.
Najczęściej stosowanym tworzywem, z którego wykonuje się
naczynia laboratoryjne jest polietylen:
W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”
Polipropylen PP
- naczynia z polipropylenu, charakteryzują się dobrą sztywnością,
zachowują stałość kształtu i są bardziej przejrzyste niŜ naczynia z
polietylenu.
Polipropylen jest stosowany do wytwarzania naczyń miarowych
(kolby, pipety, biurety itd.) i niemiarowych (zlewki, pojemniki itp.).
LDPE (low density polyethylene) – elastyczny, o niskiej gęstości,
HDPE (high density polyethylene) - sztywny i gęsty.
Z polietylenu wykonuje się: pojemniki na reagenty, kwasy, zasady,
roztwory buforowe, itp.
Naczynia z polietylenu LDPE…
…, rozpuszczanie,
roztwarzanie, stapianie i spiekanie)
Zalety:
- rozdzielanie i zatęŜanie (ekstrakcja, wymiana jonowa,
zatęŜanie na nośniku, ekstrakcja do fazy stałej)
niska ślepa próba, wielkość próbki dowolna.
- odwaŜanie i odmierzanie
Wady:
straty składników lotnych, moŜliwe straty mechaniczne, długi czas
procesu, proces dwustopniowy (otrzymany popiół musi być
rozpuszczony/roztworzony).
W III B. Baś „Chemiczna…
…
Siarczki, nierozpuszczalne w
kwasach, stopy Fe, Ni, Cr, Mo,
W, stopy platyny z Cr, Sn, Zr
Równowaga wymiany
Wymiana jonowa
Aktywność powierzchniowa
Chromatografia, Rafinacja piany
Krzemiany i tlenki do
oznaczeń metali alkalicznych
Geometria cząsteczki
Filtracja, Dializa, Elektrodializa
Migracja
Elektroforeza
Rozpuszczalność
Strącanie
Potencjał rozkładu
Elektroliza
B2O3
577
Pt
Do stapiania i spiekania…
… jest
dostarczana bezpośrednio do próbki.
Do roztwarzania mikrofalowego stosuje się zwykle fale 2 450 MHz
i moc 600 - 700 W.
Próbka adsorbuje energię mikrofal w stopniu zaleŜnym od wsp.
pochłaniania: 0.6 – kwarc; 1.5 – teflon; 10.6 - szkło boro-krzemowe;
1570 – woda.
4
W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”
W III B. Baś „Chemiczna analiza instrumentalna”
MINERALIZACJA MOKRA (w systemie zamkniętym…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)