To tylko jedna z 8 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Chemiczna analiza instrumentalna - ć wiczenia [MSZ] 1 Wysokosprawna chromatografia cieczowa /HPLC/ WST Ę P Chromatografia jest jedną z najbardziej rozpowszechnionych metod instrumentalnych w chemii analitycznej, a w analizie związków organicznych zajmuje pozycję lidera. Zapewnia ona możliwość identyfikacji substancji oraz ich ilościowej analizy, nawet w niskich stężeniach w obecności innych związków. Możliwość rozdzielania chromatograficznego substancji wynika z faktu, że poszczególne składniki próbki w niejednakowym stopniu ulegają podziałowi między dwie nie mieszające się fazy, przy czym jedna z tych faz jest ruchoma (tzw. eluent), a druga stanowi nieruchome wypełnienie kolumny chromatograficznej (faza stacjonarna). Zagadnienia do opracowania: − podział metod chromatograficznych, − parametry retencyjne, − kształt piku a izotermy podziału, − co to jest współczynnik podziału , − jak wyznaczyć czas retencji substancji nie zatrzymywanej na kolumnie, − przyczyny rozmycie pików chromatograficznych, − co to jest sprawność kolumny chromatograficznej i od czego zależy, − co oznacza termin „wysokość równoważna półce teoretycznej”, − narysować zależność wysokości półki teoretycznej H od prędkości fazy ruchomej w chromatografii gazowej i cieczowej, − jakie parametry charakteryzują zależność rozdzielczą kolumny, − fazy stacjonarne w chromatografii cieczowej, − detektory w chromatografii cieczowej, − elucja izokratyczna i gradientowa, − chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz, − analiza jakościowa i ilościowa w chromatografii cieczowej. LITERATURA OBOWI Ą ZUJ Ą CA Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii , WNT, 1992, 2005. Chemiczna analiza instrumentalna - ć wiczenia [MSZ] 2 APARATURA ORAZ WIADOMO Ś CI OGÓLNE Do wykonania analiz techniką chromatografii cieczowej służy chromatograf cieczowy. W skład aparatu wchodzi: − zbiornik lub zbiorniki z rozpuszczalnikami tworzącymi fazę ruchomą, − kolumna wypełniona fazą stacjonarną, zazwyczaj umieszczona w termostacie w celu utrzymania stałej temperatury procesu separacji, − dozownik, który umożliwia wprowadzenie próbki do układu, − detektor wykrywający rozdzielone na kolumnie składniki próbki, − komputer, rejestrujący sygnał z detektora w postaci piku chromatograficznego. Chromatograficzne techniki, w których stosuje się ruchomą fazę ciekłą, to chromatografie:
(…)
… chromatografowanych, obecnych w fazie
ruchomej i nieruchomej, ustala się równowaga dynamiczna. Naturalne przemieszczanie się
substancji rozdzielanych w kolumnie następuje tylko w fazie ruchomej za pośrednictwem
gazu nośnego (chromatografia gazowa) lub eluentu (chromatografia cieczowa).
Zatem większe wartości K oznaczają dłuższy czas przebywania w fazie stacjonarnej i
późniejsze opuszczenie kolumny, czyli większą…
…” w chromatografii wymaga przede wszystkim
ilościowego określenia stopnia rozdzielenia za pomocą zdolności rozdzielczej RS. Tak jak
wcześniej wspomniano rozdzielenie substancji na kolumnie następuje na skutek ich
zróżnicowanych prędkości migracji. To czy dana faza stacjonarna (lub rozpuszczalnik) może
spowodować rozdzielenie substancji, zależy od termodynamicznych własności układu.
Sprawność rozpuszczalnika…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)