To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Podział metod chromatograficznych:
Podział ze względu na rodzaj fazy stacjonarnej: - chromatografia adsorpcyjna - fazą nieruchomą jest ciało stałe (adsorbent)
- chromatografia podziałowa - fazą nieruchomą jest ciesz (naniesiona na nośnik)
Podział ze względu na geometrie układu (tylko w chromatografii cieczowej: - chromatografia kolumnowa - faza stacjonarna znajduje się w rurce zwanej kolumną
- chromatografia planarna - faza stacjonarna umieszczona jest na płaszczyźnie
Stała podziału K D Każdy proces chromatograficzny oparty jest na podziale składników pomiędzy 2 fazy.
Gdy próbka znajduje się w kolumnie, składniki próbek natychmiast ulegają podziałowi pomiędzy fazę stacjonarną (stałą lub ciekłą) i fazę ruchomą (gaz, ciecz lub substancja w stanie nadkrytycznym). Faza ruchoma będzie przenosić przez kolumnę zadozowaną mieszaninę. Różne substancje będą różnorodnie oddziaływać z fazą stacjonarną w zależności od ich struktury cząsteczkowej.
Podział substancji pomiędzy dwie fazy opisuje współczynnik podziału K D definiowany jako stosunek masy substancji w równych objętościach fazy ruchomej i stacjonarnej.
gdzie:
m s - masa substancji w jednostce objętości fazy stacjonarnej
m c - masa substancji w jednostce objętości fazy ruchomej
c s - stężenie substancji w fazie stacjonarnej
c m - stężenie substancji w fazie ruchomej
Między liczbą cząsteczek związków chromatografowanych, obecnych w fazie ruchomej i nieruchomej ustala się równowaga dynamiczna z wielokrotnym przechodzeniem ich z jednej fazy do drugiej.
K D jest stałą równowagi , która zależy od:
- badanej substancji
- fazy ciekłej
- temperatury
Jej wartość nie zależy od rodzaju kolumny. Rozdzielenie składników mieszaniny jest możliwe tylko wtedy, gdy ich stałe podziału różnią się między sobą. IZOTERMA SORPCJI I KSZTAŁT PIKU
Ilość poszczególnych substancji zasorbowanej przez fazę stacjonarną zależy od stężenia w fazie ruchomej. Stosunek pomiędzy ilością zasorbowaną, a stężeniem w fazie ruchomej, przy stałej temperaturze nazywamy izotermą sorpcji .
Izoterma sorpcji KSZTAŁT PIKU
METODY CHROMATOGRAFICZNE:
Pod pojęciem warunków rozdziału rozumiemy:
(…)
… sorpcji
KSZTAŁT PIKU
METODY CHROMATOGRAFICZNE:
Pod pojęciem warunków rozdziału rozumiemy:
- rodzaj fazy stacjonarnej
- rodzaj fazy ruchomej
- prędkość przepływu fazy ruchomej
- temperaturę
W przypadku chromatografii kolumnowej należy wziąć pod uwagę rodzaj i długość kolumny, a w przypadku chromatografii cienkowarstwowej rodzaj i wielkość płytki oraz sposób rozwijania chromatogramów.
CZAS RETENCJI:
Czas retencji (tR) jest to czas przebywania substancji chromatografowanej w kolumnie, czyli czas od momentu jej zadozowania do kolumny do momentu zarejestrowania maksimum piku chromatograficznego odpowiadającego tej substancji. Nazywany jest także niepoprawionym lub całkowitym czasem retencji.
Czas retencji substancji nie zatrzymywanej lub czas martwy (tM) to czas przebywania w kolumnie substancji…
… = 1, piki mają tę samą retencję i koeluują.
ROZDZIELCZOŚĆ PIKÓW
Selektywność fazy stacjonarnej i sprawność kolumny są charakteryzowane przez rozdzielczość pików:
wh1, wh2 - szerokości podstawy pików,
Piki są tym lepiej rozdzielone im wartość R jest większa, a rozdzielone do linii podstawowej gdy RS = 1,5. Jeżeli RS = 1 to piki o podobnej wysokości są rozdzielone w ok. 96%.
PRZYKŁAD ROZDZIELCZOŚCI…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)