Analiza jakościowa w metodach chromatograficznych - wykład

Nasza ocena:

3
Pobrań: 182
Wyświetleń: 1015
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Analiza jakościowa w metodach chromatograficznych - wykład - strona 1 Analiza jakościowa w metodach chromatograficznych - wykład - strona 2 Analiza jakościowa w metodach chromatograficznych - wykład - strona 3

Fragment notatki:

      Analiza jakościowa w metodach  chromatograficznych.        Co to jest chromatografia?    • Chromatografia jest metodą rozdzielania  mieszanin, w której rozdzielane składniki  ulegają podziałowi między dwie fazy, z  których jedna jest  fazą nieruchomą  (stacjonarną),  a druga  fazą ruchomą  (mobilną)  układu chromatograficznego.        Jednak zdefiniowanie chromatografii  jako metody rozdzielania, nie oddaje  w pełni możliwości jej zastosowań.  Należy dodać, że jest to nie tylko  metoda rozdzielania, ale i  analizy  jakościowej i ilościowej mieszanin.  Analiza jakościowa w  chromatografii planarnej  • ocena barwy plamek po spryskaniu powierzchni  odczynnikami wywołującymi   • obserwacja pod lampą UV   gdy adsorbent na płytce nie zawiera wskaźnika fluoryzującego, pod  wpływem światła UV uwidaczniają się na niej substancje, które  fluoryzują w światle UV   jeżeli adsorbent na płytce zawiera wskaźnik fluoryzujący, to pod  wpływem światła o dł. 254 nm fluoryzuje cała płytka, a substancje,  które wygaszają fluorescencję, są widoczne  w postaci ciemnych plam  • identyfikacja oparta jest na porównaniu wartości R f  składników próbki i wzorców chromatografowanych  na tej samej płytce    • Taka sama wartość Rf substancji analizowanej i  wzorca uzyskana w jednych warunkach nie jest  na 100% dowodem tożsamości obu substancji.  Żeby prawdopodobieństwo właściwej  identyfikacji zwiększyć należy wykonać  chromatografowanie w różnych układach,  zmieniając fazę nieruchomą i ruchomą. W  każdych zmienionych warunkach wartość Rf obu  porównywalnych substancji powinna być taka  sama. Jeżeli tak nie jest to substancje są różne.  • Do identyfikacji chromatografowanej substancji  przez jej porównanie z wzorcem, można  zastosować densytometr. W tym przypadku  porównuje się widmo absorbcyjne tej substancji i  wzorca.  Analiza ilościowa w chromatografii  planarnej  • oznaczenia wykonywane bezpośrednio na płytce lub bibule    wizualne porównanie wielkości i intensywności zabarwienia plamki  substancji analizowanej z wielkością i intensywnością zabarwienia  kilku plamek wzorcowych   densytometria polegająca na mierzeniu intensywności zabarwienia i  wielkości plamek za pomocą układu optyczno- elektronicznego,  otrzymuje się wykres w postaci densytogramu. Intensywność  zabarwienia i wielkość plamki substancji analizowanej, która  odpowiada powierzchni piku na densytogramie, porównuje się z  intensywnością  i wielkością plamek, czyli z powierzchnią 

(…)

…, oraz rodzaj i
przepływ gazu nośnego) analizowana substancja ma zawsze
taką samą retencję. Można zatem porównać dane retencyjne
związków badanych z danymi retencyjnymi związków
wzorcowych. Identyczność czasów retencji nie jest jednak
dowodem stuprocentowym, że obie substancje :
identyfikowana i wzorcowa są identyczne. Wiele substancji
należących do różnych klas chemicznych może mieć taka
samą…
… jest on na szeregu
homologicznym alkanów. Indeks 6
każdego alkanu definiuje się jako
log (czas retencji)
5
100 x liczba atomów C w
cząsteczce, w każdej kolumnie i 4
każdej temp., tzn. dla n-pentanu 3
wynosi 500 a dla n-oktanu 800.
Indeks retencji każdej innej 2
substancji, względem n-alkanów 1
oblicza się lub odczytuje z
wykresu zależności log(czas 0
retencji) od liczby atomów C, 600 700 800 900 1000…
…. Należy pamiętać o
zachowaniu
takich
samych
warunków
chromatografowania, jakie stosowano przy
wyznaczaniu indeksów
zamieszczonych w
odpowiednich tablicach.
System Kovátsa
6
log (czas retencji)
Oparty jest on na szeregu
homologicznym alkanów. Indeks
każdego alkanu definiuje się jako
100 x liczba atomów C w
cząsteczce, w każdej kolumnie i
każdej temp., tzn. dla n-pentanu
wynosi 500 a dla n-oktanu 800…
... zobacz całą notatkę



Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz