PROCEDURY POBIERANIA, PRZECHOWYWANIA I PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
DO POMIARU
a) postępuje się zgodnie z odpowiednimi normami międzynarodowymi (ISO), polskimi
(PN), branżowymi (BN)- np. analiza żywności.
b) postępuje się zgodnie z procedurami stosowanymi w analizie danego materiału
opisanymi w literaturze- np. analiza włosów
c) stosuje się procedury takie jak przyjęto dla innych podobnych substancji i materiałów
Ogólne uwagi o pobieraniu próbek:
- pobrana do analizy próbka musi być reprezentatywna
- sposób pobierania próbek zależy od celu analizy, który determinuje metody i
techniki pobierania próbek, lokalizację miejsc i punktów pobierania próbek,
ilość próbek, częstość próbkowania (jak często pobieramy próbki), oraz takie
parametry jak masa i objętość pobieranej próbki. Sposób pobierania próbek
zależy od stanu skupienia próbki, pobieranie takich próbek jak gazowe, ciekłe
jest stosunkowo proste. W przypadku ciał stałych, które są z reguły
niejednorodne pobieranie próbek jest często problemem złożonym,
jednocześnie źródłem błędów analitycznych.
PPROCEDURA POMIEJSZANIA PRÓBEK Z CIAŁ STAŁYCH
I- usypujemy stożek II- ścinamy wierzchołek
III- odrzucamy IV- pomniejszona
połowę (widok z góry)
próbka
SCHEMAT POSTĘPOWANIA PRZY POBIERANIU PRÓBKI:
PARTIA PRODUKTU
OPAKOWANEGO
BEZ OPAKOWANIA
LOSOWANIE OPAKOWAŃ
POBIERANIE PRÓBEK PIERWOTNYCH
POBIERANIE PRÓBEK PIERWOTNYCH
PRÓBKI JEDNOSTKOWE
PRÓBKA OGÓLNA
ŚREDNIA PRÓBKA PABORATORYJNA
PRZYKŁADOWE PYTANIE:
Podaj ogólny schemat przygotowania średniej próbki laboratoryjnej np. kremu, hałdy
przemysłowej, rudy...
Ogólne uwagi o próbkach:
Próbki jednostkowe, pierwotne, ogólne powinne być tym większe im bardziej niejednorodny
jest badany materiał, im mniejsza jest zawartość oznaczanego składnika. Im większa jest
partia analizowanego materiału. Przy dużych ilościach analizowanego materiału próbka
ogólna jest rzędu 1%o, przy małych ilościach (mała masa, objętość) próbka ogólna stanowi
1%.
Przechowywanie próbek:
Pobrane próbki powinny być często analizowane bezpośrednio po pobraniu, dotyczy to takich
próbek jak żywność, niektóry próbki środowiskowe, ponieważ tego rodzaju próbki ulegają
wraz z czasem zmianom jakościowym i ilościowym jeżeli chodzi o skład. Dłuższe
przechowywanie próbek sprzyja też kontaminacji inaczej zanieczyszczeniu materiału próbki,
może ono pochodzić od ścian naczynia, atmosfery w laboratorium. Aby zapobiec rozkładowi
przechowywanych próbek stosuje się niekiedy ‘utrwalenie’ próbek poprzez dodatek
odpowiednich związków chemicznych, które stabilizują skład próbki.
Warunki pobierania, przechowywania oraz konserwacji próbek wody:
Minimalna Temperatura Pomiar należy
Rodzaj środka
Rodzaj
Materiał
konserwacji
wykonać
oznaczenia pojemnika do konserwującego
objętość
przed
pobieranej
pobierania
próbki [ml]
upływem
próbki
amoniak
P, Szb
H2SO4 (ph
(…)
…, złota, są
roztwarzane przy wykorzystaniu cyjanków polisiarczków). Krzemiany, siarczany i niektóre
tlenki rozkładamy poprzez stopienie. Poprzez stapianie rozkładamy również rudy i żużle. Do
rozkładu węglików, azotków, niektórych stopów, minerałów molibdenu, wolframu stosuje się
takie gazy jak: chlor, tlen oraz wodór.
ROZPUSZCZANIE I ROZTWARZANIE:
Efektywność rozpuszczania i roztwarzania zależą…
…
fluorki
P
----------------300
------------7 dni
Hg
Szb
HNO3 (ph< 1,5) ---------------- -----------1 miesiąc
PRZYKŁADOWE PYTANIE:
Podaj przykłady dla warunków pobierania i przechowywania próbek wody.
METODY POMIARU ANALITU
a) próbki stałe (stosunkowo rzadko)
- analiza pierwiastków w stopach metali metodą atomowej spektroskopii
emisyjnej
- identyfikacja związków o strukturze krystalicznej metodą dyfrakcji…
… są własności polarne danego związku, tym słabsze powinny być własności polarne
rozpuszczalnika. Polarne związki organiczne rozpuszczamy najczęściej w alkoholach,
ketonach i estrach o małej liczbie atomów węgla. Niepolarne związki organiczne najczęściej
rozpuszczamy w węglowodorach alifatycznych lub aromatycznych.
ad b
Do roztwarzania tlenków, wodorotlenków i węglanów stosujemy takie kwasy jak: solny,
azotowy…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)