To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
PRZEPROWADZENIE PRÓBKI DO ROZTWORU Zabieg niezbędny w przypadku większości metod pomiarowych można przez: -rozpuszczenie -roztwarzanie ROZPUSZCZENIE gdy energia solwatacji przewyższa energię sieci krystalicznej. W ten sposob rozpuszczają się w wodzie związki jonowe (sole, kwasy, zasady) i niepolarne związki organiczne w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych. Podstawowym wymogiem jest by rozpuszczalnik miał dużą czystość, by nie zanieczyszczał naalitu. Rozpuszczanie w przypadku probek rzeczywistych ma jednak ograniczone zastosowanie, bo metale, stopy, minerały, materiały ceramiczne, szkło, gleba, mat biol... nie rozp się w wodzie i rozp org, bądź tylko w stopniu ograniczonym. Wtedy jedyny sposob to roztwarzanie, proces ten z udziałem reakcji chemicznych. Efektem roztwarzania jest rozkład probki. W większości analizowana probka musi być całkowicie przeprowadzona całkowicie w stan roztworu. Odpowiedni rozpuszczalnik czy środek roztwarzający wybiera się na podstawie wynikow analizy jakościowej; może nim być woda destylowana , kwasy: solny i azotowy, woda krolewska itp. Jeśli probka nie roztwarza się w kwasach, to na ogoł trzeba ją uprzednio stopić z odpowiednią substancją w celu przeprowadzenia w związki łatwiej rozpuszczalne. Najczęstrze topniki: NaCO3 bezwodny lub z boraksem lub z KNO3, Na2O2 – dobor odpowiedniego topnika jest uzależniony od składu badanego materiału oraz od przyjętego schematu analizy. ROZTWARZANIE - próbek nieorganicznych w rozcieńczonych kwasach, stężnych kwasach, poprzez stapianie z rożnymi topnikami Przed wyborem sposobu roztwarzania należy ustalić czy: -odczynnik roztworzy probkę całkowicie -szybkość roztwarzania jest wystarczająca -użyty odczynnik nie będzie przeszkadzał w dalszym toku analizy -użyty odczynnik jest wystarczająco czysty -straty spowodowane lotnością powstających związkow są do zaniedbania -odczynnik nie reaguje z nayczniem, w ktorym zachodzi reakcja Roztw w kwasach, a także stapianie można prowadzić w naczyniach otwartych lub w specjalnych bombach,. Coraz częściej stosuje się obecnie rozkład probek w tzw. bombie teflonowej. Jest to proste urządzenie składające się ze szczelnie zamkniętego naczynia teflonowego i odpowiedniego bloku ogrzewającego probkę ogrzewa się ze stężonym kwasem siarkowycm lub z kwasem fluorowodorowym w temp 120C uzyskuje się w ten sposob znaczne skrocenie roztwarzania probki, a przy tym probka nie zostaje zanieczyszczona dużymi ilościami soli, jak w przypadku stapiania. - rozkład próbek organicznych i mat biologicznych w przypadku gdy cel analizy to określenie zawartosci poszczegolnych pierwiastkow w probce organicznej,
(…)
…, Al i in)
Metody rozkładu:
-spalanie w piecach do analizy elementarnej (ozn C, H, N)
-spalanie w butlach z tlenem wobec katalizatorow (oznaczanie S, P)
-spalanie techniką suchą (w piecach term zwykle metale)
-spalanie na mokro wobec kwasow utleniających
-rozkład przez stapianie z nadtlenkiem sodu
-stapianie z sodem
W odrożnieniu od rozpuszczania, ktore jest procesem fizycznym, roztwarzanie…
…: najlepiej w HNO3 ze względu na dobrą rozp azotanow. Nie roztwarza się w
nim Al (bo pasywacja – pokryty Al2O3), ale roztwarza się w wodotlenkach alkalicznych, podobnie Cr, także
nie Zn Am bo nierozp tlenki i kwasy, platyna i Ag tylko w wodzie krolewskiej. Przeprowadza się je w
zlewce, kolbce, parowniczce, przyspieszają ogrzewanie w łaźni wodnej. Przy roztwarzaniu wydzielają się
czasem gazy, więc naczynie…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)