To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Techniki rozkładu na sucho 1. spopielanie polega na powolnym rozkładziemat org w piecu, zapewniającym uzyskanie 400-600C. W trakcie rozkladu powstaje popioł, złożony głownie z węglanow i tlenkow, ktory następnie roztwarza się wodpowiednim kwasie lub mieszaninie kwasow. W analityce zanieczyszczeń środowiska spopielanie jest wykorzystywane stosunkowo rzadko, ze względu na wiele niedogodności i wad, zktorych najpoważniejsze to: -długi czas trwania procesu -strata części analitow -często występujące trudności z rozpuszczeniem powstałego popiołu -duże prawdopodobieństwo wtornego zanieczyszczenia probki Do tych technik można zaliczyć także technikę oznaczania materii organicznej w probce, znaną pod nazwa „strata masy przy zapłonie”. 2. mineralizacja w plaźmie tlenowej bardzo czysty tlen, pod niewielkim ciśnieniem, jest poddawany działaniu pola elektromagnetycznego o wielkiej częstotliwości w wyniku czego przekształca się w strumień plazmy tlenowej o temp 80-200C. Ten strumień jest kierowany do rury kwarcowej, w ktorej umieszczona jest probka poddawana mineralizacji. Proces rozkładu przebiega dalej analogicznie jak w przypadku spopielania w piecu. Ze względu na minimalne prawdopodobieństwo wtornego zanieczyszczenia probki ta technika często nosi nazwę „czystej” 3. rozkład próbi w butli Schonigera probke poddaje się spaleniu w atmosferze tlenu pod ciśnieniem atmosferycznym w kolbie szklanej lub kwarcowej. Powstałe gazowe produkty rozkładu są absorbowane w roztworze pochłaniającym 4 rozkład próbki w bombie tlenowej proces rozkladu probki można znaczni eprzyspieszyć,s tosując podwyższone ciśnienie tlenu w naczyniu do spalani.a wykorzystuje się do tego cel stalowe, hermetycznie zamykane butle po umieszczeniu w bombie probki i napełnieniu jej tlenem do ciśnienia 0,2-6MPa, elektrycznie inicjuje się zapłon probki jednm z bardziej znanych typow bomby tlenowej jest bomba paara. 5 Rozkład próbek w ukladzie dynamicznym ta grupa technik rozkladu znajduje najczęściej zastosowanie w organicznej analizie elementarnej.probka umieszczona jest w łodeczfe, w rurze kwarcowej ogrzewanej do temp 800-1000C, przez ktorą przepływa najczęściej stumień czystego tlenu. Gazowe produkty mineralizacji materii organicznej zawartej w probce mogą być zatrzymane przez absorbenty wypełnione odpowiednio dobranymi substancjami i na podstawie przyrostu masy poszczegolnych absorbentow wyznacza się udzial poszczegolnych pierwiastkow (C H N O S) w probce, popioł pozostały w łodeczce roztwarza się w kwasach i oznacza zawartość pozostałych pierwiastkow
(…)
…
utleniającej stosuje się jako dodaki Mg(NO3)2 KNO3 NaNO3 Hbr HCl HCOOH H3PO4 K2S2O8. Rozkład
na mokro może być prowadzony zarowno w układzie otwartym, jak i zamkniętym. Rozkład w ukł
zamkniętym jest szczegolnie wskazany w analizie śladowej. W ten sposob można uniknąć strat analitow oraz
zapobiec wtornymi zanieczyszczeniom probki, a także przeprowadzić rozkład w podwyższonej temp i
cisnieniu…
… O S) w probce, popioł pozostały w łodeczce roztwarza się w kwasach
i oznacza zawartość pozostałych pierwiastkow
6stapianie znajduje zastosowanie w przypadku probek trudno poddających się roztwarzaniu. W takiej
sytuacji można przenieść składniki z probki stałej do roztworu przez stopienie z topnikiem. Wysoka temp
procesu stapiania oraz duży nadmiar odczynnika stapiającego przyspieszaą rozkład substancji odpornych
chemicznie. Po stopieniu probke latwo można przeprowadzić w roztwor. W analizieśladowej oraz w
analityce środowiska, tę technikę wykorzystuje się bardzo rzadko, jest bowiem obarczona wieloma
niedogodnościami:
-wzrost poziomu tła, ze względu na dodawanie do probki dużych ilości topnika i kontakt w podwyższonej
temp z materiałem naczynia
-straty lotnych składnikow probki, na skutek…
… np.:
-rodzaj i stężenie dodawanych kwasow
-kolejność wprowadzania kwasow i utleniaczy
-temperaturę procesu mineralizacji
-ciśnienei w trakcie prowadzenia rozkładu
-czas smineralizacji
2.
rozkład w mieszaninach utleniających wspomagany ultradźwiękami ultradźwieki są źrodłem
dodtkowej energii, przyspieszającej proces rozkładu. Naczynie reakcyjne z probka oraz dodaną
mieszaniną utleniająca…
… jest umieszczane w łaźni ultradźwiękowej. Ocenia się, że można uzyskac
skutek porownywalny z uzyciem mikrofal, natomiast koszt dodatkowego wyposażenia jest znacznie
mniejszy. W trakci eprowadzenia procesu rozkładu tą technika zużywa się stosunkwoo niewielkich
ilości reagentow, co nie pozostaje bez wpływu na czystośc srodowiska.
3.rozkład próbek z apomoca prom UV technika rozkładu jest szczegolnie przydatna…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)