PRZEPROWADZANIE PRÓBEK STAŁYCH DO Roztworu 1) Rozpuszczenie - proces fizyczny w ktorym nasza badana substancja ulega rozproszeniu pod wpływem rozpuszczalnika (woda,metanol-rozp.polarne; heksan,toluen,chloroform-niepolarne) 2) Roztwarzanie – proces chemiczny (zachodzi reakcja) Fe + 2HCl FeCl 2 + H2 Kwasy stosowane do roztwarzania (kolejność stosowania): HCl - nie utleniający( chlorki dobrze rozpuszczalne w wodzie; z As, Pb, Sb, Hg, Sn, Cd tworzy lotne chlorki, z Fe, Al., Zn tworzy kompleksy); HNO3- utleniający (łatwy do usunięcia) większość azotanow łatwo rozpuszczalna w wodzie – tworzą się tlenki azotu; H2SO4 – na zimno, rozcieńczony – nie utleniający, na gorąco i stężony – utleniający; HF – tworzy liczne kompleksy, przez co ułatwia roztwarzanie, z krzemem tworzy lotny SiF4 ktory się ulatnia; reaguje z krzemionką- nie stosować naczyń szklanych! NIEBEZPIECZNY (w szczegolności tłuszcze) – reakcje wybuchowe Wodorotlenki rzadziej są stosowane ponieważ tworzą trudno rozpuszczalne wodorotlenki. Roztwarzanie przeprowadza się w naczyniach otwartych, można prowadzić rownież w bombach teflonowych (metalowy pancerz z grzałką w środku) – układ zamknięty. 3) Stapianie Ma na celu przeprowadzenie probki w substancje rozpuszczalne, ewentualnie roztwarzane. Stosujemy topniki (zachodzi reakcja chemiczna). Jeżeli probka ma charakter kwaśny stosujemy topniki alkaliczne (Na2CO3, Na2CO3 + K2CO3, Na2CO3 + Na2B4O7, Na2CO3 + Na2O2, NaOH), jeżeli zasadowy – topniki kwaśne 4) Mineralizacja W wyniku tego procesu pozbywamy się materii organicznej i otrzymujemy substancję wyłącznie mineralną (np. C CO 2 , H H 2 O, n N 2 ) Rozrożniamy: a) mineralizację suchą – spalenie probki, pozbycie się w wyniku spalenia części organicznej, pozostaje mineralny popioł. Metody tej nie można stosować w analizie śladowej i przy niskich stężeniach Pb, Cd, Hg, Sb, Sn bo tworzą lotne chlorki, a temp nie powinna przekraczać 500C, a w tej temp nie zawsze można przeprowadzić mineralizację. b) mineralizacja mokra z udziałem kwasow utleniających. Badaną probkę zalewamy stężonym kwasem (najczęściej azotowym, czasem jest wspomagany kwasem siarkowym lub H2O2) – zawsze w podanej kolejności! Bo inaczej probka pokryje się węglikiem i kolejne porcje stężonego kwasu nie penetrowałyby probki (może się zapalić). Trwa nawet kilka dni - roztwor musi być klarowny, najlepiej bezbarwny lub lekko żołty. Kolba Schőnigera: do kolby wprowadzamy czysty tlen (po wyjąciu korka ze spiralą), na dno wprowadzamy ror pochłaniający lotne produkty, zamykamy zwykłym korkiem. Nasączamy pasek bibuły
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)