Przeprowadzenie próbek stałych do roztworu

Nasza ocena:

5
Pobrań: 350
Wyświetleń: 2737
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Przeprowadzenie próbek stałych do roztworu - strona 1

Fragment notatki:


PRZEPROWADZANIE PRÓBEK STAŁYCH DO Roztworu 1) Rozpuszczenie - proces fizyczny w ktorym nasza badana substancja ulega rozproszeniu pod wpływem rozpuszczalnika (woda,metanol-rozp.polarne; heksan,toluen,chloroform-niepolarne) 2) Roztwarzanie – proces chemiczny (zachodzi reakcja) Fe + 2HCl   FeCl  2  + H2 Kwasy stosowane do roztwarzania (kolejność stosowania): HCl - nie utleniający( chlorki dobrze rozpuszczalne w wodzie; z As, Pb, Sb, Hg, Sn, Cd tworzy lotne chlorki,  z Fe, Al., Zn tworzy kompleksy); HNO3- utleniający (łatwy do usunięcia) większość azotanow łatwo rozpuszczalna w wodzie – tworzą się  tlenki azotu; H2SO4 – na zimno, rozcieńczony – nie utleniający, na gorąco i stężony – utleniający; HF – tworzy liczne kompleksy, przez co ułatwia roztwarzanie, z krzemem tworzy lotny SiF4 ktory się ulatnia; reaguje z krzemionką- nie stosować naczyń szklanych! NIEBEZPIECZNY (w szczegolności tłuszcze) – reakcje wybuchowe Wodorotlenki rzadziej są stosowane ponieważ tworzą trudno rozpuszczalne wodorotlenki. Roztwarzanie przeprowadza się w naczyniach otwartych, można prowadzić rownież w bombach  teflonowych (metalowy pancerz z grzałką w środku) – układ zamknięty. 3) Stapianie Ma na celu przeprowadzenie probki w substancje rozpuszczalne, ewentualnie roztwarzane. Stosujemy  topniki (zachodzi reakcja chemiczna). Jeżeli probka ma charakter kwaśny stosujemy topniki alkaliczne  (Na2CO3, Na2CO3 + K2CO3, Na2CO3 + Na2B4O7, Na2CO3 + Na2O2, NaOH), jeżeli zasadowy – topniki kwaśne 4) Mineralizacja W wyniku tego procesu pozbywamy się materii organicznej i otrzymujemy substancję wyłącznie mineralną  (np. C CO  2 , H H  2 O, n N  2 ) Rozrożniamy: a) mineralizację suchą – spalenie probki, pozbycie się w wyniku spalenia części organicznej, pozostaje mineralny popioł. Metody tej nie można stosować w analizie śladowej i przy niskich stężeniach Pb, Cd, Hg, Sb, Sn bo tworzą lotne chlorki, a temp nie powinna przekraczać 500C, a w tej temp nie zawsze można przeprowadzić mineralizację. b) mineralizacja mokra z udziałem kwasow utleniających. Badaną probkę zalewamy stężonym kwasem (najczęściej azotowym, czasem jest wspomagany kwasem siarkowym lub H2O2) – zawsze w podanej kolejności! Bo inaczej probka pokryje się węglikiem i kolejne porcje stężonego kwasu nie penetrowałyby probki (może się zapalić). Trwa nawet kilka dni - roztwor musi być klarowny, najlepiej bezbarwny lub lekko żołty. Kolba Schőnigera: do kolby wprowadzamy czysty tlen (po wyjąciu korka ze spiralą), na dno  wprowadzamy ror pochłaniający lotne produkty, zamykamy zwykłym korkiem. Nasączamy pasek bibuły  ... zobacz całą notatkę



Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz