To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
TECHNIKI WYDZIELANIA ANALITÓW: analit – to co oznaczamy matryca – to co towarzyszy probce (tego nie oznaczamy) 1) PROBKI ŚRODOWISKOWE (gleba, woda wodociągowa, powierzchniowa, ścieki, gazy: odlotowe, spalinowe, atmosfera). Najczęściej do tego celu stosuje się ekstrakcję: · korzyści: - przeniesienie agalitow do matrycy o znacznie prostszym składzie niż matryca pierwotna probki, czyli do czystych rozpuszczalnikow lub gazow nośnych - zmniejszenie interferencji na dalszych etapach analizy - możliwość podniesienia agalitu w matrycy odbierającej (wzbogacenie, natężenie) · wady - możliwość straty części agalitu - możliwość zanieczyszczenia probki – wydłużenie czasu trwania cyklu analitycznego – 2) PROBKI GAZOWE a) ekstrakcja do fazy stałej - probkę przepuszcza się przez sorbenty (np. filtry, rurki sorbacyjne wypełnione węglem aktywnym) - sita molekularne o rożnej wielkości por - węgiel : zatrzymuje substancje polarne; węgiel grafitowy- niepolarne – polimery o rożnej generacji – Analit znajduje się na sorbencie- następnie prowadzi się ekstrakcje w odpowiednim rozpuszczalniku b) mikroekstrakcja do fazy stałej – jeśli mamy mikrozanieczyszczenia probek gazowych , stosujemy włokno szklane pokryte filtrem polimetylosiloksanem c) ekstrakcja do fazy ciekłej – polega na przepuszczeniu strumienia probki gazowej przez płuczkę lub zestaw płuczek wypełnionych r-rem pochłaniającym d) ekstrakcja membranowa – anality dyfundują z medium gazowego poprzez cienką membranę (silikonową, teflonową) do strumienia gazu nośnego mywającego membranę 3) PROBKI CIEKŁE a) ekstrakcja do fazy ciekłej (ekstrakcja ciecz – ciecz). Obowiązuje tu prawo podziału Nernsta k=c1/c2 Rozpuszczalnik ktory używamy do ekstrakcji musi słabo rozpuszczać się w wodzie, powinien posiadać dużą lotność (ułatwi to jego odparowanie), powinien być wysokiej czystości (aby nie zanieczyszczać probki) · wady - duże zużycie rozpuszczalnikow - wysoka toksyczność większości rozpuszczalnikow - konieczność odparowania rozpuszczalnika - mała selektywność procesu ekstrakcji - powstawanie emulsji - konieczność utylizacji dużej ilości rozpuszczalnikow b) ekstrakcja do fazy gazowej (analiza fazy nadpowierzchniowej). Probkę umieszcza się w naczyniu, ogrzewa się je. Nad powierzchnia wydostają się anality, pobiera się probkę i wprowadza do chromatografu gazowego c) ekstrakcja do fazy stałej (spe) – zestaw do tej ekstrakcji składa się z kolumienek wypełnionych sorbentem (np. żel krzemionkowy) · zalety - możliwość izolacji i wzbogacenia lotnych i nielotnych agalitow
(…)
… stałe-ciecz: probkę odwadniamy i wlewamy
odpowiednią ilość rozpuszczalnika, wytrząsamy w mechanicznych wytrząsarkach, sączymy albo wirujemy i
oddzielamy osad od ekstraktu.
Ponadto stosuje się jeszcze ultradźwięki albo mikrofale.
Metody mineralizacji: redukcyjna utleniająca sucha mokra
Najszerzej stosowane:
・ redukcyjna sucha
oznaczanie tlenu, azotu, chlorowcow w związkach organicznych
I2 – miareczkowo, kulometrycznie, grawimetrycznie
CO2 – miareczkowo, fotometrycznie IR, grawimetrycznie
・ utleniająca mokra
metoda Kjeldahla do oznaczania azotu w materiale biologicznym ogrzewanie probki w stężonym
H2SO4 + (HClO4, H2O2, Hg, Se)
N (zw. organiczny) (NH4)2SO4 NH3 (miareczkowo)
Cl, S, P, metale (zw. organiczny) w HNO3 + (HClO4, H2O2)
・ wykorzystanie mikrofal do rozkładu probki np. metale
・ wykorzystanie…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)