Techniki wydzielania analitów

Nasza ocena:

5
Pobrań: 7
Wyświetleń: 819
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Techniki wydzielania analitów - strona 1 Techniki wydzielania analitów - strona 2

Fragment notatki:


TECHNIKI WYDZIELANIA ANALITÓW: analit – to co oznaczamy matryca – to co towarzyszy próbce (tego nie oznaczamy) 1) PRÓBKI ŚRODOWISKOWE     (gleba, woda wodociągowa, powierzchniowa, ścieki, gazy:  odlotowe, spalinowe, atmosfera) Najczęściej do tego celu stosuje się ekstrakcję: • korzyści: - przeniesienie agalitów do matrycy o znacznie prostszym składzie niż matryca pierwotna  próbki, czyli do czystych rozpuszczalników lub gazów nośnych - zmniejszenie interferencji na dalszych etapach analizy - możliwość podniesienia agalitu w matrycy odbierającej (wzbogacenie, natężenie) • wady - możliwość straty części agalitu - możliwość zanieczyszczenia próbki - wydłużenie czasu trwania cyklu analitycznego 2) PRÓBKI GAZOWE  a) ekstrakcja do fazy stałej  - próbkę przepuszcza się przez sorbenty (np. filtry, rurki sorbacyjne wypełnione węglem  aktywnym) - sita molekularne o różnej wielkości por - węgiel : zatrzymuje substancje polarne; węgiel grafitowy- niepolarne - polimery o różnej generacji Analit znajduje się na sorbencie- następnie prowadzi się ekstrakcje w odpowiednim  rozpuszczalniku b) mikroekstrakcja do fazy stałej – jeśli mamy mikrozanieczyszczenia próbek gazowych ,  stosujemy włókno szklane pokryte filtrem polimetylosiloksanem c) ekstrakcja do fazy ciekłej – polega na przepuszczeniu strumienia próbki gazowej przez  płuczkę lub zestaw płuczek wypełnionych r-rem pochłaniającym d) ekstrakcja membranowa – anality dyfundują z medium gazowego poprzez cienką membranę  (silikonową, teflonową) do strumienia gazu nośnego mywającego membranę 3) PRÓBKI CIEKŁE a) ekstrakcja do fazy ciekłej (ekstrakcja ciecz – ciecz). Obowiązuje tu prawo podziału Nernsta  k=c1/c2  Rozpuszczalnik który używamy do ekstrakcji musi słabo rozpuszczać się w wodzie, powinien  posiadać dużą lotność (ułatwi to jego odparowanie), powinien być wysokiej czystości (aby nie  zanieczyszczać próbki) • wady - duże zużycie rozpuszczalników - wysoka toksyczność większości rozpuszczalników - konieczność odparowania rozpuszczalnika - mała selektywność procesu ekstrakcji - powstawanie emulsji - konieczność utylizacji dużej ilości rozpuszczalników b) ekstrakcja do fazy gazowej  (analiza fazy nadpowierzchniowej). Próbkę umieszcza się w  naczyniu, ogrzewa się je. Nad powierzchnia wydostają się anality, pobiera się próbkę i  wprowadza do chromatografu gazowego c) ekstrakcja do fazy stałej (spe) – zestaw do tej ekstrakcji składa się z kolumienek  wypełnionych sorbentem (np. żel krzemionkowy) • zalety - możliwość izolacji i wzbogacenia lotnych i nielotnych agalitów - możliwość przechowywania analitów przez dłuższy czas

(…)

… stałe-ciecz: próbkę odwadniamy i
wlewamy odpowiednią ilość rozpuszczalnika, wytrząsamy w mechanicznych wytrząsarkach,
sączymy albo wirujemy i oddzielamy osad od ekstraktu.
Ponadto stosuje się jeszcze ultradźwięki albo mikrofale.

... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz