To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
TECHNIKI WYDZIELANIA ANALITÓW: analit – to co oznaczamy matryca – to co towarzyszy próbce (tego nie oznaczamy) 1) PRÓBKI ŚRODOWISKOWE (gleba, woda wodociągowa, powierzchniowa, ścieki, gazy: odlotowe, spalinowe, atmosfera) Najczęściej do tego celu stosuje się ekstrakcję: • korzyści: - przeniesienie agalitów do matrycy o znacznie prostszym składzie niż matryca pierwotna próbki, czyli do czystych rozpuszczalników lub gazów nośnych - zmniejszenie interferencji na dalszych etapach analizy - możliwość podniesienia agalitu w matrycy odbierającej (wzbogacenie, natężenie) • wady - możliwość straty części agalitu - możliwość zanieczyszczenia próbki - wydłużenie czasu trwania cyklu analitycznego 2) PRÓBKI GAZOWE a) ekstrakcja do fazy stałej - próbkę przepuszcza się przez sorbenty (np. filtry, rurki sorbacyjne wypełnione węglem aktywnym) - sita molekularne o różnej wielkości por - węgiel : zatrzymuje substancje polarne; węgiel grafitowy- niepolarne - polimery o różnej generacji Analit znajduje się na sorbencie- następnie prowadzi się ekstrakcje w odpowiednim rozpuszczalniku b) mikroekstrakcja do fazy stałej – jeśli mamy mikrozanieczyszczenia próbek gazowych , stosujemy włókno szklane pokryte filtrem polimetylosiloksanem c) ekstrakcja do fazy ciekłej – polega na przepuszczeniu strumienia próbki gazowej przez płuczkę lub zestaw płuczek wypełnionych r-rem pochłaniającym d) ekstrakcja membranowa – anality dyfundują z medium gazowego poprzez cienką membranę (silikonową, teflonową) do strumienia gazu nośnego mywającego membranę 3) PRÓBKI CIEKŁE a) ekstrakcja do fazy ciekłej (ekstrakcja ciecz – ciecz). Obowiązuje tu prawo podziału Nernsta k=c1/c2 Rozpuszczalnik który używamy do ekstrakcji musi słabo rozpuszczać się w wodzie, powinien posiadać dużą lotność (ułatwi to jego odparowanie), powinien być wysokiej czystości (aby nie zanieczyszczać próbki) • wady - duże zużycie rozpuszczalników - wysoka toksyczność większości rozpuszczalników - konieczność odparowania rozpuszczalnika - mała selektywność procesu ekstrakcji - powstawanie emulsji - konieczność utylizacji dużej ilości rozpuszczalników b) ekstrakcja do fazy gazowej (analiza fazy nadpowierzchniowej). Próbkę umieszcza się w naczyniu, ogrzewa się je. Nad powierzchnia wydostają się anality, pobiera się próbkę i wprowadza do chromatografu gazowego c) ekstrakcja do fazy stałej (spe) – zestaw do tej ekstrakcji składa się z kolumienek wypełnionych sorbentem (np. żel krzemionkowy) • zalety - możliwość izolacji i wzbogacenia lotnych i nielotnych agalitów - możliwość przechowywania analitów przez dłuższy czas
(…)
… stałe-ciecz: próbkę odwadniamy i
wlewamy odpowiednią ilość rozpuszczalnika, wytrząsamy w mechanicznych wytrząsarkach,
sączymy albo wirujemy i oddzielamy osad od ekstraktu.
Ponadto stosuje się jeszcze ultradźwięki albo mikrofale.
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)