To tylko jedna z 30 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
WIELKOŚCI CHARAKTERYZUJĄCE METODY ANALITYCZNE
CZUŁOŚĆ - stosunek różnicy sygnału do różnicy stężeń (Δy/Δc); sygnał: np. natężenie prądu, napięcie, jednostka emisji)
DOKŁADNOŚĆ - stopień zgodności wyniku otrzymanego do wyniku rzeczywistego
PRECYZJA - rozrzut wyników
WYKRYWALNOŚĆ - dotyczy działań jakościowych (np. wykrywanie pierwiastków w próbce)- najmniejsza ilość pierwiastka, którą możemy wykryć daną metodą
OZNACZALNOŚĆ - pojęcie ilościowe. Najmniejsza ilość pierwiastka, którą możemy oznaczyć daną metodą
POWTARZALNOŚĆ - precyzja pomiaru w obrębie jednego laboratorium dla danej metody przy zastosowaniu tej samej aparatury, tych samych odczynników
ODTWARZALNOŚĆ - precyzja metody w badaniach między laboratoryjnych
SELEKTYWNOŚĆ - mówi o tym, ze dana metoda nadaje się do oznaczania kilku pierwiastków czy związków chemicznych
SPECYFICZNOŚĆ - mówi nam o tym, że dana metoda (odczynnik) nadaje się do oznaczania jednego pierwiastka czy związku chemicznego
SPECJACJA - określenie form występowania danego pierwiastka
POBÓR PRÓBEK
Próbka reprezentacyjna to taka która odzwierciedla jakościowy i ilościowy skład partii materiału .
Partia materiału jest to całkowita ilość materiału, którą należy ocenić na podstawie analizy chemicznej.
Partia materiału (produktu) jest to ilość produktu tej samej jakości w jednakowych opakowaniach lub nie opakowanego, przedstawiona jednorazowo odbiorcy przez dostawcę lub wytwórcę. PARTIA MATERIAŁU PRÓBKI PPIERWOTNE (JEDNOSTKOWE)PRÓBKA OGÓLNA (SUMA PRÓBEK PIERWOTNYCH)PRÓBKA LABOLATORYJNAPRÓBKA ANALITYCZNA (n=6 ilość pomiarów)
Próbka laboratoryjna - próbka przygotowana z próbki ogólnej reprezentująca właściwości partii materiału, przeznaczona do przeprowadzenia badań laboratoryjnych, opakowana i przechowywana w sposób zapewniający jej identyczność.
Próbka analityczna - część próbki laboratoryjnej przeznaczona całkowicie do konkretnego oznaczania.
1) Z partii materiału pobieramy tzw. próbki pierwotne czyli jednostkowe. Zsypujemy je na jedno miejsce i ugniatamy próbkę ogólną (musi być dobrze wymieszana). Następnie rozsypujemy ja na kilka kupek (małe stożki)Pobieramy co drugi stożek a pozostałość mieszamy i ponownie usypujemy stożki. Postępujemy w ten sposób aż nasza próbka zostanie pomniejszona do odpowiednich rozmiarów.
2) Usypujemy z całości duży stożek z którego pobieramy wierzchołek (zakreskowane), pozostałość ponownie usypujemy i pobieramy wierzchołek itd. Aż próbka będzie pomniejszona.
3) Pobieramy 2 części (zakreskowane), pozostałe części się miesza, usypuje się stożek i postępuje jak powyżej.
(…)
… bezwodny węglan sodu (Na2CO3) i boraks (Na2B4O7 · 10H2O) Przykład : mianowanie r-ru HCl
W naczyńku wagowy odważa się odpowiednią ilość Na2CO3 i przenosi ilościowo do kolby stożkowej, dodaje się wodę destylowaną oraz 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje r-rem HCl z biurety. Miareczkowanie prowadzi się aż do pojawienia się barwy cebulkowej. Wykonuje się przynajmniej 3 oznaczenia
Do mianowania zasad jako substancje wzorcowe stosuje się kwas szczawiowy, wodoroftalan potasu, kwas benzoesowy i inne.
Kwas szczawiowy jest najczęściej stosowany, można łatwo otrzymać go w stanie czystym, nie jest higroskopijny.
Wodoroftalan potasu jest substancja niehigroskopijną i można go otrzymać w bardzo czystej postaci. Przykład: mianowanie r-ru NaOH
W celu ustalenia miana NaOH przygotowuje się odważki kwasu szczawiowego…
… szlachetnego zanurzonej w r-rze zawierającym układ redoks. Potencjał redoks takiego półogniwa opisuje równanie Ernsta: gdzie : Eo- potencjał normalny danego układu redoks
Ponieważ nie można obliczyć ani wyznaczyć bezwzględnych wielkości potencjałów, mierzy się je w stosunku do pewnego potencjału wzorcowego - elektroda wodorowa (Eo elektrody wodorowej jest równe 0)
WSKAŹNIKI REDOKS
Koniec miareczkowania…
… destylowaną, r-ór jodku potasu oraz r-ór H2SO4 oraz odważkę dichromianu potasu. Tak przygotowany r-ór odstawia się na 15 minut w ciemne miejsce, a następnie odmiareczkowuje się wydzielony jod r-rem tiosiarczanu sodu, dodając pod koniec miareczkowania skrobie i dalej miareczkuje do zmiany zabarwienia z ciemnogranatowej na zieloną (jasno niebieską).
Przykład: oznaczanie jonów miedzi
Miedź oznacza…
… promieniowania w zakresie UV/VIS odpowiada przejściom elektronów z odpowiednich orbitali wiążących (σ, π) na wyższe energetycznie orbitale antywiążące σ*,π*, przy czym dostarczenie największej energii jest potrzebne do wywołania przejścia σ->σ*.Pasma przejścia tego typu występują w obszarze dalekiego nadfioletu, poza obszarem pracy zwykłych spektrofotometrów.
Przejścia typu π->π*charakteryzują się dużą…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)