To tylko jedna z 9 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
MINERALIZACJA „NA SUCHO” - SPOPIELANIE Metoda polega na określeniu masy zmineralizowanej próbki. Próbka popiołu musi być wolna od śladów węgla
Spopielanie polega na ogrzewaniu próbki w tyglach lub parowniczkach porcelanowych, kwarcowych bądź platynowych, w dostępie powietrza, zazwyczaj w piecach muflowych
Podczas spalania istnieje możliwość strat składników mineralnych związanych z lotnością w wyższych temperaturacj (np. siarki i chlorowców), dlatego proces ten musi być prowadzony w znormalizowanych warunkach
Czynnikami wymagającymi kontroli są: temperatura, czas spalania i użyte naczynia
Dla większości produktów zalecana jest temperatura 550-600 C, dla zbóż i produktów zbożowych 900C (nie zawierają chlorków)
Czas spalania wynosi 16-18 godzin. Krótszy czas procesu stosowany jest zwykle do materiału roślinnego lub w przypadku małych naważek
Szybkość spalania zależy od składu badanego materiału. Trudniej spalają się substancje kwaśne od zasadowych (zawierające sole łatwo topliwe - chlorki i fosforany) lub zawierające dużo białka i cukrów
W celu nadania większej porowatości spalanemu materiałowi miesza się próbki z czystym piaskiem lub pumeksem
Jeżeli spalanie zachodzi opornie, można stosować dodatek substancji przyśpieszających utlenianie (kilka kropel kwasu azotowego lub nadtlenku wodoru; ciecz odparowuje się, a pozostałość wypraża)
Produkty półpłynne lub płynne (np. soki) przed spopieleniem należy zagęścić na łaźni wodnej (szybkie wstawienie do wysokiej temperatury mogłoby spowodować gwałtowne parowanie i wyrzucenie zawartości z tygla)
W celu niedopuszczenia do strat fosforu i chloru można dodać przed mineralizacją substancje alkalizujące (np. octan magnezu)
Tygle kwarcowe tworzą z miedzią kompleksy krzemowo - miedziowe
Zasada działania mineralizatorów mikrofalowych Pole mikrofalowe generowane jest magnetronem o mocy 40-400 W i doprowadzane do próbki specjalnie skonstruowanym falowodem, co zapobiega wydostaniu się promieniowania poza obudowę przyrządu
Zalety mineralizacji w piecu mikrofalowym
Sucha masa próbki stałej do 2g, ciekłej do 50 ml
Stosowany zakres temperatur 100-300 C
Szybka całkowita mineralizacja próbki dla wykonania oznaczenia stężenia pierwiastków
Brak strat łatwo lotnych składników, ponieważ cały proces mineralizacji odbywa się w tym samym zamkniętym pojemniku
Zmniejszone zużycie odczynników utleniających
Bezpieczeństwo obsługującego personelu
OZNACZANIE CAŁKOWITEJ ZAWARTOŚCI POPIOŁU Oznaczenie polega na spopieleniu (mineraliacji „na sucho”) próbki produktu w temperaturze 900 C (produkty zbożowe nie zawierające chlorków) lub 550 - 600 C (inne produkty spożywcze) po uprzednim jej zwęgleniu
(…)
… pod wpływem szczawianu amonowego, tworząc szczawian wapniowy
Po rozpuszczeniu szczawianu wapniowego w kwasie siarkowym miareczkuje się wolny kwas szczawiowy roztworem nadmanganianu potasowego i oblicza ilość związanego z nim wapnia
2 KMnO4 + 5 C2O4 Ca + 8H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O + 5 CaSO4
Metoda ta należy do metod klasycznych, jest dość pracochłonna, nie wymaga skomplikowanej aparatury…
…, przetwory mleczne, sery twarogowe 100-200
Nasiona roślin strączkowych (suche) 50-250
Owoce i warzywa świeże do 100
Jajo kurze całe 50
Mąki, pieczywo, kasze do 50
Mięso i przetwory mięsne, ryby 5-20
Wykorzystanie z diety wapnia
Zwiększa
Zmniejsza
Niskie pH
Fityniany, szczawiany i błonnik
Kwasy organiczne
Wyższe pH
Obecność laktozy
Tłuszcz
Aminokwasy zasadowe
Duża zawartość fosforu
Witamina D3
Odpowiedni…
… barwy
Wady metody kompleksometrycznej
Metale ciężkie obecne w roztworze mogą tworzyć z mureksydem kompleksy barwne, co utrudnia uchwycenie punktu miareczkowania
Szczawiany, fosforany tworzą ze wskaźnikiem silniejsze kompleksy niż kompleks oznaczanych kationów, a roztwór nie zmienia zabarwienia nawet po dodaniu nadmiaru wersenianu
Stosunkowo trudny do uchwycenia końcowy punkt miareczkowania
Metoda…
… i prostotę oznaczenia oraz powtarzalność wyników
Czynnikiem ograniczającym zasięg stosowania tej metody jest konieczność posiadania specjalnej aparatury
FOSFOR
Zawartość fosforu w wybranych produktach spożywczych w mg/100g
Produkty o zawartości powyżej 250 mg (sery podpuszczkowe, konserwy rybne spożywane z ośćmi)
Produkty o zawartości 100-250 mg (kasze, ryby, pieczywo ciemne, mięso, sery twarogowe)
Produkty…
… w fosforomolibdeniany, następnie zredukowaniu ich i pomiarze powstałego błękitu fosforomolibdenowego przy długości fali 700 nm
Do redukcji stosuje się najczęściej metol (siarczan N-metylo-p-aminofenolu), jak też hydrazynę lub siarczyn sodu
W metodzie należy ściśle przestrzegać temperatury i czasu pomiaru
Metoda fotometrii płomieniowej - oznaczenie polega na pomiarze w roztworach zmineralizowanej próbki natężenia…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)