To tylko jedna z 5 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Kwadrupolowy spektrometr mas Zbudowany jest z czterech elektrod do których parami przyłożone jest napięcie elektryczne. Między elektrody wprowadzany jest strumień jonów. Do elektrod przykłada się stałe napięcie U i pole elektryczne o częstotliwości radiowej. Dobierając odpowiednio te parametry można część jonów wydzielić na elektrodach a inne przepuścić przez układ. Zmieniając w czasie napięcia przyłożone do elektrod, rejestruje się jony o określonej masie. W ciągu ułamka sekundy można zebrać pełne widmo badanego związku. Analizator kwadrupolowy ma zatem właściwości filtrujące i dlatego nazywany jest często filtrem mas.
Jest najczęściej stosowanym analizatorem w układach GC-MS
Pułapka jonowa Jest analizatorem charakteryzującym się dużą czułością i szybkością skanowania oraz szerokim zakresem pomiarowym lecz niską rozdzielczością.
W pułapce jonowej w odróżnieniu od innych spektrometrów jonizacja i analiza przebiega w ty samym miejscu. Eluent z chromatografu gazowego trafia do cylindrycznej komory wielkości kilkunastu cm3, do której pierścieniowej ścianki przyłożone jest napięcie zmienne o wysokiej częstotliwości. Nad komorą umieszczone jest włókno żarowe emitujące elektrony, a pod komorą - detektor jonów. Wytworzone przez elektrodę pole elektryczne utrzymuje jony wewnątrz pułapki. Odpowiednie zmiany tego pola powodują, że kilka razy w ciągu sekundy jony opuszczają pułapkę w kolejności wzrastającego stosunku m/z trafiając do detektora.
Przyrząd ten wyposażony jest w dwustopniowy układ próżniowy. Pompa rotacyjna daje wstępną próżnię rzędu 10-2 Ton a pompa dyfuzyjna 10-5 Ton.
Detektory: Zadaniem detektora w spektrometrze mas jest rejestracja jonów przechodzących przez analizator.
Najczęściej stosowane detektory to:
- puszka Faradaya
- powielacz elektronowy
- detektor mikrokanalikowy
- detektor fotopowielaczowy
- detekcja w analizatorze cyklotronowego rezonansu jonów
Spektrometria mas słuzy do:
identyfikacji związków chemicznych i ich mieszanin
ustalania struktury związków chemicznych
ustalania ich składu pierwiastkowego
ustalania składu izotopowego analizowanych substancji, co m.in. umożliwia określenie ich źródła pochodzenia
precyzyjnego ustalania składu złożonych mieszanin związków o wysokich masach molowych w …?... badaniach materiałowych i chemii polimerów.
ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (ASA) Spektrometria atomowa jest metodą analityczną opartą na interpretacji widm atomowych i wykorzystującą ilościowe zależności między przejściami elektronowymi a oddziałującą na nie energią.
(…)
… półogniwa od aktywności elektrodowo czynnych jonów wyraża równanie Nernsta:
E = E* + (RT/zF) ln(aox/ared)
lub dla temperatury 298 K i rozcieńczonych roztworów przy założeniu, że współczynnik aktywności jonów jest równy 1
E = E* 0,0591/z log(ox/red)
gdzie:
R - stała gazowa 8,314 J/Kmol
T - temperatura wyrażona w Kelwinach
z - liczba elektronów wymienianych w reakcji połówkowej
a - aktywność molowa…
…
Szybkość poruszania się cząstki w polu elektrycznym
v=uE
gdzie:
v [ cm/s] - szybkość migracji
u [m2/Vs] - ruchliwość elektroforetyczna
E [V/m] - natężenie pola elektrycznego
Wpływ parametrów środowiska /lepkość, pH, siła jonowa, T/:
F=qE
6pinrv=qE v=qE/6pinr
F - siła działająca na cząstkę w polu elektrycznym
q - ładunek cząstki
n - lepkość środowiska
r - promien cząstki
Ruchliwość elektroforetyczna: u=q…
… usieciowania
napięcie / natężenie prądu
temperatura
siła jonowa buforu elektrodowego
pH buforu elektrodowego
Izoelektryczne ogniskowanie (IEF)
- rozdział przebiega w gradiencie pH wytworzonym przez amfolity
- wysoka rozdzielczość
Elektroforeza 2D - dwuwymiarowa
- połączenie izoelektrycznego ogniskowania i elektroforezy SDS-PAGE
1 kierunek - IEF 2 kierunek - SDS-PAGE
immobilizowany gradient pH prostopadły…
… utleniający:
- powietrze
- tlen
- tlenek azotu (1) - N30
Gaz palny
- acetylen
- gaz ?świetlny?
- propan-butan
Procesy fizykochemiczne i reakcje chemiczne zachodzące po wprowadzeniu analizowanego roztworu do płomienia
odparowanie rozpuszczalnika
stopienie soli i przeprowadzenie jej w stan par
reakcja dysocjacji termicznej - podstawowa reakcja dostarczająca wolnych atomów zdolnych do absorpcji promieniowania…
… wody jest dipolem ponieważ posiada trwały elektryczny moment dipolowy, który wynika z:
- występowania poważnych różnic w elektroujemności wodoru i tlenu
- faktu, że atom tlenu ma wolna parę elektronową
Potencjał elektrody - podwójna warstwa elektryczna
Elektrodą (półogniwem) w elektrochemii nazywamy układ złożony z dwóch faz przewodzących, z których jedną jest metal lub inny stały przewodnik, a drugą…
… jest podłączone zewnętrzne źródło prądu.
Zjawisko przepływu prądu wykorzystywane jest do monitorowania różnych reakcji elektrolizy stosowanych w kulometrii elektrograwimetru, a także w metodach woltamperometrycznych.
Podział metod elektroanalitycznych
Metody elektroanalityczne obejmują wiele technik pomiarowych opartych na badaniu reakcji elektrodowych i procesów zachodzących między elektrodami.
Podstawę…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)