To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Zasadniczwe sposoby rozdzilania jonów w spektroskopi MAS ?
Spektroskopia mas-technika rozdzielajaca strumien jonów gazowych na jony o różnych wartościach stosunku masy do ładunku danego jonu - m/z . Rozdzielanie na analizatorze. Rodzaje ANALIZATORÓW:
Magnetyczny-(np. z magnetycznym ogniskowaniem) rury wygięte i umieszczone w stałym polu magnetycznym. Jony poruszają się prostopadle do linii sił pola. Na jon działają dwie siły: magnetyczna siła dośrodkowa i siła odśrodkowa kompensująca j. Równanie tego spektr. M/z = r2H2/2V (r-promiń krzywizny toru, H-natężenie pola magnetycznego, V-napięcie przyspieszające)
Z podwójnym ogniskowaniem- spektrometr z sektorem magnetycznym i elektrostatycznym. Jony przechodzą najpierw przez sektor elektronowy (nadaje im odpowiednią prędkość), następnie przez magnetyczny (zmiana kirunku toru jonów). Duża rozdzielczość.
Czasu przelotu- spektrometr mas dynamiczny. Rozdział jonów na skutek różnic w czasie potrzebnym do przelotu jonów od komory jonizacyjnej do detektora przez długą rure próżniową. Zastosowanie w badaniach kinetycznych(wiele widm w krótkim czasie)
Kwadrupolowy spekrometr mas-podstawową częścią są dwie elektrody ułożone równolegle, bardzo precyzyjnie. Między elektrody wprowadza sięstrumień jonów. Do elektrod przyłożone jest napięcie U i pole elektryczne o częsości radiowej. Odpowiednio dobrane pozwalają jedne jony wydzielić na elektrodach, inne przepuściś przez układ(wł. Filtrujące). Zalety- małe rozmiary, niski koszt, łatwa obsługa.
Omówić przemiany zachodzące na atomizerze AAS będące podstawą uzyskania widma począwszy od wstrzyku próbki?
Atomizer-wytworzenie z próbki analitycznej wolnych atomów oznaczanego pierwiastka. Atomizer AAS- atomizer płomieniowy; analizowana substancja- roztwór.
Przejście roztworu do gazu:
Nebulizacja- rozproszenie analizowanego roztworu w delikatną mgłe i przeprowadzenie jej w sposób jednorodny do płomienia
Atomizacja- w płomieniu palnika, do którego wprowadza się gaz utleniający (powietrze, tlen lub N2O), gaz palny (acetylen, gaz świetlny lub propan-butan). W celu przedłużnia drogi absorbcji - palniki płaskie o długiej i wąskiej szczelinie wylotowej.
Procesy fizykochemicze i rakcje chemiczne zachodzące po wprowadzeniu roztworu do płomienia:
1. Odparowanie rozpuszczalnika (M+A-)mgła (MA) ciało stałe
2. stopnienie soli i przeprowadzenie jej w stan pary:(MA)ciało stałe (MA)ciecz+(MA)para
3.reakcja dysocjacji termicznej:
(MA)para M gaz + A gaz
4.reakcja jonizacji:
M M+ + e- 5. reakcja wzbudzenia: (MA) para M* +A* 6.reakcje syntezy: M + O MO
M + H2O MO + H2 M + OH
(…)
… / roztwór zawierający jony H+ tłumaczy teoria jonowymienna. Na granicy faz zachodzi reakcja wymiany jonowej: A+szkło+ B+roztwór A+roztwór+ B+szkło Struktura szklanej membrany:roz.wewnętrzny/warstwa szkła uwodnionego/roztwór zewnętrzny(badany).
W warstwie szkła zhydratyzowanego są zjonizowane grupy krzemianu sodu.
SiO-Na+ SiO-H+ + Na+ - reakcja ta zachodzi po wew. I zew. Stronie membrany w wyniku czgo…
… chromatografii planarnej
Wykonuje się ją na bibule lub na cienkich warstwach sorbentów osadzonych na podłożu z płytek szklanych lub folii aluminiowych. Rozróżniamy chromatografie bibułową i cienkowarstową. Płytki mają warstwę sorbentu o grubości 0,1-0,25 mm. W chomatografie planarnym dobór elementu odbywa się na tych samych zasadach jak w chromatografii kolumnowej. Proces prowadzi się w kolumnach. Próbki…
…,oczyszczanie.
*pomiar całkowitej aktywności rozdzielonych składników i wzorców za pomocą miernika
3b.spektrometria ujemnej próbki i wzorca
4.opracowanie wyników, obliczanie zawartości oznaczanych pierwiastków.
Podstawą są reakcje jądrowe zachodzące w badanej substancji powodujące, powstawanie nuklidów promieniotwórczych. Badanie substancji aktywuje się w jednorodnym strumieniu neutonów cz. Naładowanych…
….manometr 12. rejestrator
Przejścia elektronu w cząsteczce będącej podstawą fluorescencji i fosforescencji …
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)