To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Chromatografia adsorpcyjna Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne wydziela się z gleby najczęściej poprzez ekstrakcję niepolarnym rozpuszczalnikiem organicznym. Proces ten nie jest selektywny. W ekstrakcie, poza węglowodorami, znajdują się inne grupy związków, poza tym węglowodorów alifatycznych jest zdecydowanie więcej niż aromatycznych co, w zdecydowanej większości przypadków, uniemożliwia wykorzystanie ekstraktu do analizy właściwej. Skuteczną i często stosowaną na skalę preparatywną metodą rozdzielania mieszanin związków organicznych jest cieczowa chromatografia adsorpcyjna . Rozdział następuje w wyniku wielokrotnych, selektywnych procesów adsorpcji zachodzących na aktywnych powierzchniach sorbentów. Szczególnie cenne usługi oddaje kolumnowa chromatografia adsorpcyjna w przypadku złożonych mieszanin stosunkowo niewielkich ilości substancji, których rozdzielenie za pomocą krystalizacji czy destylacji jest praktycznie nieosiągalne, zwłaszcza gdy chodzi o związki wysokowrzące i wrażliwe na działanie temperatury. Z tych samych powodów metodę kolumnowej chromatografii adsorpcyjnej stosuje się do rozdzielania szczególnie złożonych mieszanin związków pochodzących ze źródeł naturalnych. W chromatografii cieczowej występują konkurencyjne oddziaływania między próbką (analit i matryca) a fazą stacjonarną (adsorbent), między próbką a fazą ruchomą (rozpuszczalnik wymywający próbkę z adsorbentu) i między fazą ruchomą a stacjonarną. Mechanizm adsorpcyjny polega na zatrzymywaniu cząsteczek substancji na powierzchni adsorbentu (zwykle porowatego). W procesie tym biorą udział następujące oddziaływania międzycząsteczkowe: • siły wynikające z oddziaływań między cząsteczkami mającymi trwały moment dipolowy (oddziaływania dipol-dipol), • siły wynikające z oddziaływań między cząsteczkami mającymi dipol i cząsteczkami, w których dipol jest indukowany przez sąsiadujące cząsteczki (oddziaływanie dipol-dipol indukowany), • oddziaływania związane z tworzeniem wiązań wodorowych, specjalny rodzaj oddziaływania dipol-dipol między atomem wodoru a atomem pierwiastka elektroujemnego, np. O, N, F. Oddziaływania międzycząsteczkowe powodują, że rozdzielane substancje w niejednakowym stopniu zatrzymują się na adsorbencie. Im większe powinowactwo analitu do fazy stacjonarnej, tym analit jest silniej przez nią zatrzymywany. Analit z adsorbentu wymywany jest fazą ruchomą. Im silniej zatrzymywany analit, tym później opuszcza kolumnę (większa retencja czyli opóźnienie w stosunku do przepływu fazy ruchomej). Objętość fazy ruchomej potrzebna do jego wymycia nazywa się objętością retencji , a czas, w jakim analit zostaje wymyty z kolumny -
(…)
… (większa retencja
czyli opóźnienie w stosunku do przepływu fazy ruchomej). Objętość fazy ruchomej potrzebna do
jego wymycia nazywa się objętością retencji, a czas, w jakim analit zostaje wymyty z kolumny czasem retencji. Objętość retencji i czas retencji analitu określa się precyzyjnie, licząc od momentu
naniesienia na kolumnę do momentu opuszczenia kolumny maksimum jego stężenia.
Na Rys. 1 przedstawiono…
… x Z) do stężenia Z w fazie
ruchomej (1 x Z) jest większy {(3 x Z)/(1 x Z) = 3} niż analogiczny stosunek dla X {(3 x X)/(2 x
X)=1,5}. Skoro substancji X jest relatywnie więcej w fazie ruchomej niż substancji Z, pierwsza
opuści kolumnę substancja X ( objętość retencji X, czas retencji X - mniejsze niż objętość retencji
Z, czas retencji Z).
Adsorbenty
W chromatografii cieczowej używa się adsorbentów…
… zaadsorbowanych
substancji z adsorbentu (czyli zgodnie ze wzrastającą ich mocą elucyjną), zestawiając (porządkując)
je w tzw. szereg eluotropowy. W chromatografii z fazą stacjonarną polarną, np. z żelem
krzemionkowym, o sile elucji decyduje polarność i polaryzowalność eluentu, więc szereg
eluotropowy rozpuszczalników dla tej chromatografii adsorpcyjnej jest jednocześnie szeregiem o
wzrastającej ich polarności…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)