To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Nr grupy: III Imię i nazwisko studenta : Beata Wojdak
Nazwisko prowadzącego: Dr inż. Adam Florkiewicz Data wykonania ćwiczenia: 5.11 .12 Tytuł ćwiczenia: Atomowa spektrofotometria absorpcyjna.
Data oddania sprawozdania: 19 .11.12 Zaliczenia/ ocena: Wstęp teoretyczny : Metody spektrometrii atomowej oparte są na interpretacji widm atomowych i zależności intensywności odpowiednich linii od ilości atomów oddziaływujących z energią. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej jest jedną z częściej stosowanych metod oznaczania śladowych zawartości pierwiastków. Polega ona na pomiarze absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy utworzone najczęściej na drodze termicznej (1 - 4tys. K). Cel ćwiczenia : Mineralizacja materiału biologicznego metodą kwasową ciśnieniową w piecu mikrofalowym oraz wyznaczenie zawartości Ca w badanym mleku płomieniową metodą spektroskopii absorpcji atomowej.
Przebieg ćwiczenia: Odważono dwie próbki mleka po 2 g (I próbka: 1,988 g, II próbka: 2,020 g) na wadze analitycznej. Przeniesiono je do naczyń teflonowych, dodano po 10 ml kwasu azotowego i wstawiono do rotora mineralizatora. Ustawiono program mineralizacji i rozpoczęto proces. Po zakończonej mineralizacji wyciągnięto naczynia i ostudzono. Następnie mineralizaty przeniesiono ilościowo do kolbek miarowych po 25 ml i dopełniono do kreski wodą destylowaną (nastąpiła reakcja egzotermiczna w wyniku reakcji stężonego kwasu z wodą). Następnie sporządzono roztwór wzorcowy do kalibracji: Odmierzono 0,5 ml roztworu wzorcowego Ca (1000 mg/l) do kolby miarowej 50 ml i dopełniono wodą destylowaną otrzymując roztwór o stężeniu 10 mg/l. Wszystkie roztwory oznaczono w spektrometrze absorpcji atomowej ( próba ślepa: płomień mały, różowo-niebieski, próby I i II: płomień duży, pomarańczowy ). Sporządzono krzywą kalibracyjną i oznaczono zawartość Ca w badanej próbce mleka.
Odczynniki: - 65% kwas azotowy
Aparatura: - piec mikrofalowy,
- spektrometr absorpcji atomowej.
Dane pomiarowe: Tabela 1 . Wyniki pomiarów stężen ia Ca w badanych próbkach na podstawie krzywej kalibracyjnej w yznaczonej przy użyciu spektrometru ASA. Próbka: Zawartość Ca w próbkach [mg/l] Zawartość Ca w bróbce po odjęciu zawartości Ca w próbce ślepej [mg/l] Średnia z próbki I i II [mg/l] Odchylenie standardowe z średniej z próbki I i II Ślepa 0,197
I badana 50,681
50,484
49,165
1,92
II badana
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)