Sprawozdanie z ćwiczenia nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(II) Chlorki występują we wszystkich wodach w postaci soli: chlorku sodu, chlorku potasu i chlorku wapnia. Wymienione sole pochodzą w naturze z pokładów geologicznych. Człowiek wprowadza pewną ilość chlorków do środowiska poprzez posypywanie dróg solą, odprowadzanie ścieków miejskich oraz ścieków przemysłowych. Spożywanie zbyt dużej ilości chlorków przez człowieka jest szkodliwe, ponieważ mogą one powodować nadciśnienie tętnicze krwi oraz choroby serca. W Polsce woda do picia nie powinna zawierać więcej niż 250 mg/l chlorków. Istnieją różne metody oznaczania chlorków w wodzie. Oznaczanie chlorków w wodzie można przeprowadzić: • metodami miareczkowymi - metodą Mohra (argentometryczną) i metodą z azotanem(V) rtęci(II), • metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(II), • metodą potencjometryczną, • metodą z użyciem elektrody jonoselektywnej. Dwie ostatnie metody stosowane są w przypadku silnego zabarwienia wody. Używając metody spektrofotometrycznej w reakcji z tiocyjanianem rtęci(II) można stosować do próbki wody o zawartości do 250 mg/l. Podstawowymi reakcjami zachodzącymi podczas tej metody są reakcje: 2Cl¯ + Hg(SCN)2 → HgCl2 + 2SCN¯ Fe3+ + SCN¯ → Fe(SCN)2+ Fe(SCN)2+ + SCN¯ → Fe(SCN)2+ Fe(SCN)2+ + SCN¯ → Fe(SCN)3 Fe(SCN)3 + 3SCN¯ → Fe(SCN)63- Analiza ilościowa metodą spektrofotometrii oparta jest na pomiarze absorbancji badanego roztworu przy określonej długości fali i wykorzystaniu prawa Lamberta – Beera. Zależność pomiędzy absorbancją a stężeniem analitu, w warunkach gdy badany układ spełnia prawo Lamberta –Beera (ma charakter prostoliniowy) można ją wykorzystać do wyznaczenia stężenia chlorków w próbce. Opis wykonania krzywej kalibracyjnej. Przygotowano 250 ml roztworu wodnego chlorku sodu o stężeniu jonów Cl- c= 0,5 mg/ml (roztwór podstawowy). Do wykonania ćwiczenia przygotowano 9 próbek o stężeniach jonów chlorkowych: 5; 10; 20; 40; 75; 100; 150; 200; 250 mg/l. 1) 5,0 mg/l m= 5,0 mg/l · 0,1 l =0,5 mg 0,5 mg – 1 ml 0,5 mg - x x= 1 ml 2) 10,0 mg/l m= 10,0 mg/l · 0,1 l = 1,0 mg 0,5 mg – 1 ml 1,0 mg - x x= 2 ml 3) 20,0 mg/l m= 20,0 mg/l · 0,1 l = 2,0 mg 0,5 mg – 1 ml 2,0 mg - x x= 4 ml 4) 40,0 mg/l m= 40,0 mg/l · 0,1 l = 4,0 mg 0,5 mg – 1 ml 4,0 mg - x x= 8 ml 5) 75,0 mg/l m= 75,0 mg/l · 0,1 l = 7,5 mg
(…)
…
Otrzymane wartości również nie mieszczą się w zakresie prostoliniowości.
W celu dokonania dokładnego pomiaru absorbancji próbki B, należało by rozcieńczyć próbkę
czterokrotnie.
Obliczenie stężenia jonów chlorkowych z równania krzywej kalibracyjnej.
f(x)= A(c)
100
równanie regresji liniowej y= 0,08x – 0,14
próbka A.
A= 0,08c – 0,14
-0,08c= -0,14- 0,32
c= 5,75 x 2, ponieważ rozcieńczono próbkę dwukrotnie…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)