To tylko jedna z 9 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
SPRAWOZDANIE ANALIZA RENTGENOFLUORESCENCYJNA .
Literatura : J. Minczewski „ Chemia analityczna ” tom III W. Szczepaniak „ Metody instrumentalne w analizie chemicznej ”
J. Jurczyk „ Praktyczne wskazówki stosowania analizy rentgenospektralnej ” ( nie publikowane )
Praca zbiorowa „ Wybrane działy analizy instrumentalnej ” skrypt Pol. Śląskiej Praca zbiorowa „ Poradnik chemika analityka ”
KARTA POMIAROWA Analiza ilościowa Analiza zawartości manganu w stali :
Napięcie 50 kV
Natężenie 40 mA
Czas zliczania impulsów 40 s
Kąt 2θ = 62,97 0 Kryształ LiF
Tabela z pomiarem wzorców -
Próbka
Zawartość Mn [%] ( koncentracja )
Liczba impulsów (1)
Liczba impulsów (2)
Liczba impulsów (3)
Liczba impulsów (4)
Wartość średnia liczby impulsów
1A
1,53
945773
944623
943869
944539
944701 4A
0,77
503344
503636
504663
505395
504260 6A
0,15
121139
120214
121203
121074
120908 7A
0,37
256423
256942
256939
257357
256915 8A
0,08
76733
76254
76396
76396
76445 2A
Wartość poszukiwana
403054
402090
401573
(…)
… dla porównywalnych warunków oznaczenia .
Źródłem promieniowania rentgenowskiego jest lampa rentgenowska , którą schematycznie można przedstawić za pomocą rysunku :
Opis działania lampy rentgenowskiej :
Po przyłożeniu napięcia rzędu 5 KV do 10 MV do katody ( włókno wolframowe , molibdenowe lub chromowe ) następuje jej żarzenie i emisja elektronów o dużej energii w kierunku anody ( np. płytka miedziana )
Rozpędzone…
… .
Jak wspomniałem wcześniej na badaną próbkę kieruje się promieniowanie rentgenowskie . Promieniowanie to charakteryzuje się tym że składa się ono z widma ciągłego na które nakłada się widmo charakterystyczne pierwiastka z którego wykonana jest anoda lampy .
Przykładowe widma ciągłe i charakterystyczne dla lampy z anodą molibdenową i wolframową Charakterystyczną rzeczą jest to że przebieg krzywych widma ciągłego i jego granica krótkofalowa zależy od wysokości napięcia lampy :
jednocześnie na przebieg tej krzywej ma wpływ materiał anody lampy rentgenowskiej . Z zależności Ic = A* i * Z * V2 możemy wyznaczyć całkowitą intensywność widma przy czym A - stała
i - natężenie prądu anodowego
Z - liczba atomowa pierwiastka stanowiącego anodę lampy rtg
V - napięcie lampy rtg
Promieniowanie charakterystyczne danego pierwiastka…
… 530 eV do dla Z = 92 115000 eV.
Przejście elektronów między powłokami na skutek oddziaływania pierwotnego promieniowania rentgenowskiego Wzbudzenie wszystkich linii danej serii widmowej następuje równocześnie w chwili przekroczenia charakterystycznego dla danej serii potencjału wzbudzenia . Wartość potencjału wzbudzenia umożliwia obliczenie długości fali tzw. progu absorpcji danej serii ze wzoru : W celu omówienia i scharakteryzowania poszczególnych części układu do fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej posłużę się schematem urządzenia stanowiącego sekwencyjny spektrometr rentgenowski .
Ogólnie schemat ten można opisać następująco :
Wiązka promieniowania pierwotnego ( P ) z lampy rentgenowskiej ( Lrtg) pada na próbkę ( Pr ) w wyniku czego powstaje wtórne fluorescencyjne promieniowanie…
… rentgenowskie ( F ) emitowane we wszystkich kierunkach , w celu ukierunkowania tej wiązki przepuszcza się ją przez kolimator ( K ) . Po przejściu wiązki przez kolimator prawie równoległa polichromatyczna wiązka promieniowania pada na kryształ analizujący [analizator] ( A ) .Dla każdego położenia kryształu tylko jedna długość fali ulega dyfrakcji według prawa Bragga : . Ugięte promieniowanie wychodzi…
… przez próbkę
Io - natężenie promieni padających na próbkę
d - grubość warstwy
- współczynnik osłabienia liniowego Dla wygody zamiast liniowego współczynnika osłabienia , stosujemy masowy współczynnik osłabienia ( absorpcji ) :
Kolimatory : są to najczęściej równolegle ułożone płytki o odległościach między sobą rzędu 0,127 mm - 1,27 nm
Im mniejsza odległość między płytkami tym lepsza jest rozdzielczość układu…
… przepływowe stosujemy w zależności od rodzaju gazu wypełniającego ( argon , metan ) od Z = 9 do Z = 29 dla linii K i od Z = 9 do Z = 74 dla linii L ( metan ) od Z = 9 do Z = 12 dla linii K i od Z = 9 do Z = 35 dla linii L ( propan ) od Z = 9 do Z = 16 dla linii K i od Z = 9 do Z = 42 dla linii L Podział spektrometrów rentgenofluorescencyjnych :
Sekwencyjny
Wielokanałowy
Mieszany
Spektrometry sekwencyjne…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)