Zasada powstawania widma mas - omówienie

Nasza ocena:

3
Wyświetleń: 875
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu

Fragment notatki:

Zasada powstawania widma mas (ICP-MS)
Droga jonów polu elektrycznym i magnetycznym: rezultat działających sił
- siła pola magnetycznego (Fm)
- siła odśrodkowa (Fo)
- energia kinetyczna w polu elektrycznym (E)
Fm = Bev , gdzie B - natężenie pola magnetycznego, v - prędkość cząsteczki, e - ładunek jonu
Fo = mv2/r
Ek = eU = ½ mv2 Fm = Fo → Bev = mv2/r → v = Ber/m
Masy atomowe - izotopy (technika ta pozwala na analizę izotopów)
Schemat blokowy spektrometru mas
1) Układ wprowadzania próbki
Jonizacja strumieniem Jonizacja z desorpcją jonów
2) Komora jonizacyjna
Jonizacja chemiczna
Jonizacja chemiczna pod cisnieniem atmosferycznym elektrorozpylanie Jonizacja laserem wspomagana matrycą MALDI Jonizacja w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-LA)
3) Analizator jonów
Kwadrupolowy (najprostszy i najtańszy)
Pułapka jonowa (T)
Czas przelotu ToF
Magnetyczny (wysokorozdzielczy)
Cyklotronowy ICR
4) Detektor jonów
5) Analiza danych
Pojęcie rozdzielczości widma mas
- z próbki wytwarzane jest wiele jonów,
- im droższy aparat tym lepsza rozdzielczość,
- im lepsza rozdzielczość tym gorsza granica wykrywalności
Spektrometr mas ICP-MS
Musi być wysoka próżnia, która jest redukowana w układzie wielopolowym.
Sector-field ICP-MS
- droższe, dużo większe od kwadrupolowych,
- lepsza rozdzielczość, gorsza granica wykrywalności.
Układ wprowadzania próbki
- stosowana jest nebulizacja - próbka wprowadzana w postaci cieczy. Nebulizatory mogą być pneumatyczne lub ultradźwiękowe. Najmniej aerozolu tworzy się w pneumatycznym, w ultradźwiękowym 30 %, 40 % w termospreju.
- plazma,
- próbka może być wprowadzana w postaci ciała stałego, czyli za pomocą kuwety grafitowej, próbkę wstrzykuje się i ogrzewa, a następnie transportuje do plazmy.
- ablacja laserowa - próbki stałe (można prowadzić analizę stałych próbek). Na stałą próbkę kierowana jest wiązka z lasera o określonej długości fali, część atomów ulega wyparowaniu (ablacji), strumień gazu kieruje to co powstało do plazmy.
ICP - plazma indukcyjnie sprzężona
Impuls elektryczny powoduje jonizację (zapoczątkowuje reakcję jonizacji), a pole elektryczne następnie utrzymuje reakcję. Temperatura 10000 K - to jonizacja zachodzi z prawie 100 % efektywnością.


(…)

jonowa, jonowymienna (IEC), jonowa (IC)
- wykluczania (SEC), żelowa, sitowa, sączenie molekularne, powinowactwa
Pik chromatograficzny
- czas retencji - powinien być jak najkrótszy
- szerokość piku - mierzona w połowie wysokości piku
- czas martwy
Wielkości charakteryzujące proces podziału
- stosunek podziału D = Cs/Cm Jak szybko migruje substancja kiedy D jest małe? → szybko migruje
Jakie powinny być różnice w D, żeby szybko rozdzielić substancje? → różnice muszą być nie duże
- objętość retencji: Vr = Vm + DVs , gdzie Vr - objętość retencji, Vm, Vs - objętość faz ruchomej i stacjonarnej.
- czas retencji tr = tm (1+k) , gdzie tr - czas retencji, k - współczynnik retencji, tm - czas martwy.
Jaki powinien być współczynnik retencji, aby proces chromatograficzny przebiegał szybko? → musi być mały…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz