To tylko jedna z 6 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Metoda ICP-AES - możliwość analizy roztworów, gazów, a także ciał stałych rozdrobnionych na cząstki poniżej 10 μm. Próbka w gorącej plazmie rozpada się na atomy, które ulegają wzbudzeniu i emitują pochłoniętą energię w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Indukcyjnie ogniskowana plazma ICP - AES Plazma istnieje w temp. powyżej 6000oC. Jest to gaz, którego atomy lub cząsteczki w większym lub mniejszym stopniu rozpadają się na dodatnio naładowane nośniki (gaz jonizujący się: argon lub hel) Zalety: ! brak absorpcji wewnątrz źródła ! brak odwrócenia linii w strefie niskotemperaturowej ! brak zakłóceń związanych z obecnością tlenu (np. w przypadku Si lub B) ! możliwość oznaczania trudno wzbudzalnych atomÛw (Cl, Br, I, S) BUDOWA UKŁADU AES ! generator wysokiej częstotliwości z celką indukcyjną ! palnik plazmowy ! układ rozpylania ! zasilanie gazowe ! spektrometr ! układ do obróbki danych GRANICE OZNACZALNOŚCI: ! metoda płomieniowa: 1 - 1000 ppb ! metoda bezpłomieniowa: 0.01 - 50 ppb (ICP-AES). Technika ta jest szczególnie przydatna do oznaczania takich wysoce szkodliwych dla zdrowia czynników, jak ołów i kadm, a ponadto metali wysokotopliwych (np. wolfram, tytan, cyrkon), a także ich wysokotopliwych węglików. Palnik plazmy argonowej – ICP –Plazmowe źródła wzbudzenia: –1) indukcyjnie sprzężona plazma (ICP – inductively coupled plasma) –2) plazma indukowana mikrofalami (MIP – microwave induced plasma) –3) plazma prądu stałego (DCP – direct current plasma) –Wyższa temperatura niŜ płomień –Większa liczba atomów w stanie wzbudzonym Prawo Kirchoffa – jeżeli układ atomów silnie emituje promieniowanie o określonej długości fali to także silnie adsorbuje promieniowanie o tej samej długości fali. 1. Podstawy teoretyczne. Emisyjna spektrometria atomowa, AES - instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca promieniowanie wysyłane przez atomy pierwiastków w odpowiednio wysokiej temperaturze. Położenie zarejestrowanych linii spektralnych pozwala na identyfikację (analizę jakościową) badanej próbki, natomiast analiza ilościowa oparta jest na wyznaczonej doświadczalnie zależności pomiędzy natężeniem linii spektralnych (mierzonym metodami fotoelektrycznymi) a zawartością emitujących je pierwiastków. Atomy, emitujące promieniowanie podczas pomiaru, są wzbudzane elektrycznie (łuk lub iskra), płomieniowo (fotometria płomieniowa), za pomocą lasera lub w plazmie wytworzonej w gazowym
(…)
… plazmy, gdzie
następuje wzbudzenie atomów. Podczas powrotu do stanu podstawowego emitują one promieniowanie o
określonych długościach fali. Przy zastosowaniu optyki typu Echelle otrzymana wiązka promieniowania
ulega wstępnemu rozszczepieniu na pryzmacie, a następnie siatce dyfrakcyjnej (umieszczonej w
płaszczyźnie prostopadłej) w wyniku czego uzyskuje się dwuwymiarowe widmo emisyjne. Uzyskane
wiązki…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)