SPRAWZOZDANIE NR 6 WYZNACZANIE RÓWNOWAGOWEGO WSPÓŁCZYNNIKA ADSORPCJI DO GLEB DLA WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH Badania wykonane niniejszą metodą umożliwiają oszacowanie stopnia adsorpcji badanej substancji w glebach. Celem jest otrzymanie wartości sorpcji, która może być stosowana dla przewidywania podziału w rożnych warunkach środowiskowych. DOŚWIADCZENIE Odważono po ok. 1 gramie gleby do 6 probówek. Następnie przygotowano 5 stężeń naftalenu o objętości 12 ml. Roztwór wyjściowy WWA o stężeniu 500 mg/dm3 rozcieńczono w metanolu. Wartości podano w tabeli 1. Następnie dodano po 5 ml przygotowanych roztworów, do probówek z uprzednio naważoną glebą. Do szóstej probówki z glebą dodano taką samą metanolu (ślepa próba). Probówki ustawiono na wytrząsarce i nastawiono na 60 min na 180 rpm. W czasie wytrząsania wykonano krzywą kalibracyjną dla naftalenu. Pomiary wykonywano za pomocą HPLC: ● oktadecylowa faza stacjonarna – C18, ● detektor UV, długość fali – 254 nm, ● faza ruchoma - metanol:woda (90:10, v/v), ● prędkość przepływu – 0,8ml/min, ● nastrzyk - 50 μl. Po zakończonej pracy wytrząsarki zdjęto z niej próbki i włożono je do wirówki na 10 minut na 4000 obrotów. Po odwirowaniu próbki przefiltrowano przez sączki uprzednio zwilżone metanolem. Po przefiltrowaniu przystąpiono do analizy WWA za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC), włączając w to ślepą próbę. Pomiary wykonywano w takich samych warunkach, jak dla krzywej kalibracyjnej. WYNIKI Nr próbki ilość naważonej gleby [g] V naftalenu [ml] V 100%MeOH [ml] C naftalenu [mg/ml] 1 0,9999 6 6 0,5 2 1,0029 4 8 0,33 3 0,9911 2,4 9,6 0,2 4 0,9992 1,2 10,8 0,1 5 0,9983 0,6 11,4 0,05 6 0,9968 0 12 0 Tab.1 Na podstawie uzyskanych pół powierzchni pików wzorcowych oraz ich stężeń wyznaczono krzywą kalibracyjną: Krzywa kalibracyjna. Zależność stężenia naftalenu od pola powierzchni piku y = 141214x + 75,223 R 2 = 0,9991 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 stężenie naftalenu Cint [mg/ml] po le po w ie rz c hn i pi k u C int Na podstawie uzyskanych na chromatografie pól powierzchni pików w badanych próbkach oraz ślepej próby uzyskano rzeczywiste pola powierzchni badanych próbek oraz obliczono
(…)
… entalpię swobodną, a tym samym potęguje dalszą sorpcję. Według otrzymanych
wyników równowagowy współczynnik sorpcji wynosi 0,4656, co oznacza, że Kd≤1 więc
można wywnioskować, że naftalen jest związkiem jakościowo ruchliwym na powierzchni
badanej gleby.
Ewentualne błędy mogły wynikać z niedokładnego przygotowania roztworów ( zamiast 50%
użyto 100% metanolu) czy też niedokładności sprzętu laboratoryjnego…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)