To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Część doświadczalna. a) Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia było przygotowanie próbki gleby, pobranej na terenie Wydziału Chemii UG, do oznaczenia toksycznych zanieczyszczeń, jakimi są wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA). Przygotowanie próbki do analizy objęło: - ekstrakcję węglowodorów z gleby, - wydzielenie z ekstraktu frakcji węglowodorów alifatycznych i frakcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) za pomocą adsorpcyjnej chromatografii cieczowej, - ocenę rozdziału za pomocą chromatografii cienkowarstwowej. b) Ekstrakcja gleby i przygotowanie ekstraktu do rozdziału. Powietrznie suchą glebę roztarto w moździerzu. Odważono próbkę o masie 10 g. Sporządzono 100 ml mieszaniny: 60 ml eteru naftowego i 40 ml dichlorometanu (3:2, v:v). Naważkę gleby umieszczono w kolbie stożkowej o pojemności 100 ml. Następnie dodano 50 ml mieszaniny eteru naftowego i dichlorometanu. Kolbę umieszczono w łaźni ultradźwiękowej na 15 min. Następnie osad zdekantowano, ekstrakt przesączono przez bezwodny siarczan sodu umieszczony na sączku, do kolbki gruszkowej o pojemności 100 ml. Do gleby dodano świeżą porcję 25 ml mieszaniny eteru naftowego i dichlorometanu, po czym ekstrahowano w łaźni ultradźwiękowej 10 min i przesączono przez ten sam sączek. Ekstrakty połączono, dodano 0,2 ml toluenu i odparowano na odparowywaczu obrotowym (w temperaturze łaźni wodnej
(…)
… w kolumnie wynosiła ok. 6 cm. Po napełnieniu i ułożeniu adsorbentu w
kolumnie na wierzch złoża nałożono krążek bibuły, następnie przemyto zawartość kolumny 6 ml
eteru naftowego, po czym zamknięto wypływ z kolumny.
d) Nanoszenie ekstraktu na kolumnę
Nadmiar eteru naftowego wypuszczono z kolumny - wysokość cieczy nad złożem wynosiła ok. 2
mm. Następnie analizowany roztwór nanoszono powoli pipetą na czoło…
… firmy
Merck), o wymiarach 7,7 cm x 4,0 cm. Do kolumny chromatograficznej wlano na wysokość ok 0,5
cm fazę ruchomą – mieszaninę cykloheksanu : toluenu (67:33, v:v). Na płytce w odległości ok 1 cm
od brzegu narysowano delikatnie ołówkiem linię startu.. Następnie naniesiono na płytkę za pomocą
kapilar kilka μl:
– roztworu wzorcowego WWA: 2- metylo - antracen, (WZ)
– frakcji I: węglowodorów alifatycznych…
…. Oznacza to, że substancje praktycznie wędrują z czołem
rozpuszczalnika i ma miejsce brak oddziaływań z fazą stacjonarną. Duża polarność fazy ruchomej
powoduje dużą moc elucyjną użytego rozpuszczalnika.
Badane frakcje mają bardzo zbliżone wartości współczynnika opóźnienia, do wartości jaką ma
wzorzec, wyznaczoną w takich samych warunkach chromatograficznych. Daje to
prawdopodobieństwo że zawierają wzorzec…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)