Wplyw warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej - wykład

Nasza ocena:

3
Pobrań: 14
Wyświetleń: 903
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Wplyw warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej - wykład - strona 1 Wplyw warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej - wykład - strona 2

Fragment notatki:

Sprawozdanie nr 1.
Ćwiczenie 6/7 Wpływ warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej. I. Cel ćwiczenia:
Celam ćwiczenia było zapoznanie się z podstawowymi wielkościami charakteryzującymi analizę metody chromatografii gazowej, oraz poznanie wpływu warunków (temperatura i prędkość przepływu gazu nośnego) analizy na jakość rozdzielania analizowanych związków. II. Wykonanie: Na laboratorium wykonaliśmy analizę mieszaniny pięciu n-alkanów(C10-C14). Analizę przeprowadzono na chromatografie gazowym HP 4890D z detektorem FID i kolumną kapilarną HP-5 o długości 30m. W pierwszej części ćwiczenia badaliśmy wpływ temperatury na jakość rozdzielenia. Analizę przeprowadzaliśmy w izotermie(120°C, 140°C, 160°C). A następnie w programach temperaturowych 60-160°C, przy naroście 3°C/min, 5°C/min i 8°C/min. W drugiej części ćwiczenia badaliśmy wpływ prędkości przepływu gazu nośnego na sprawność kolumny. Analizę przeprowadziliśmy przy czterech prędkościach przepływu gazu nośnego: 0,5; 1; 2; 3ml/min. Wyniki analiz przedstawiają chromatogramy. III. Opracowanie wyników:
Najlepszy rozdział związków z analizowanej mieszaniny nastąpił w temperaturze 140°C, przy takiej temperaturze uzyskuje się najwyższa sprawność kolumny. Otrzymane na chromatogrami piki są symetryczne, wąskie i dobrze rozdzielone, czas prowadzenia analizy jest optymalny i pozwala na uzyskanie odpowiedniego stopnia rozdzielenia związków w niezbyt długim czasie (ostatni związek „wyszedł” po 5,34 minuty). Otrzymane piki są podobnej szerokości, a ich wysokość maleje wraz ze wzrostem czasu przebywania w kolumnie, związane jest to z dłuższym przebywaniem związku w kolumnie i wiązaniem się z fazą stacjonarną a tym samym zmniejszeniem ilości związku docierającego do detektora. Przy niższych temperaturach (120°C) obserwuje się poszerzenie ostatnich pików, spowodowane jest to wydłużeniem czasu eluacji związku, który ma największe powinowactwo do fazy stacjonarnej w kolumnie. Obliczanie współczynnika k tr- czas retencji, tm- martwy czas retencji
Temp. 120°C
tr=2,38 tm=1,52
kC14= 5,96 tr= 10,58 tm=1,52
Temp. 140°C
kC10=0,32 tr=1,92 tm=1,46
kC14=2,66 tr=5,34 tm=1,46
Temp. 160°C
kC10=0,32 tr= 1,68 tm=1,42
kC14=1,30 tr=3,26 tm=1,42
Zależność logarytmu zredukowanych czasów retencji od liczby atomów węgla w cząsteczce. Temp. 120°C
C10=log(2,38-1,52)=log0,86= -0,07
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz