Sprawozdanie z oznaczania zawartości azotu

Nasza ocena:

3
Pobrań: 84
Wyświetleń: 826
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Sprawozdanie z  oznaczania zawartości azotu - strona 1 Sprawozdanie z  oznaczania zawartości azotu - strona 2

Fragment notatki:


Ćwiczenie nr 17 Oznaczanie zawartości azotu ogólnego metodą Kjeldahla.          Ćwiczenie rozpocząłem od mechanicznego rozdrobnienia badanego materiału, którym  była kasza gryczana, przy pomocy moździerza. Po dostatecznym rozdrobnieniu przystąpiłem  do odważenia odpowiedniej ilości badanego materiału na wadze analitycznej. Masa naważki  materiału wykorzystanego do wykonania ćwiczenia wynosiła 1,6389 g. Następnie odważyłem  2 g mieszaniny selenowej na wadze technicznej i wraz z naważką mojej próbki umieściłem w  kolbie Kjeldahla.          Do substancji umieszczonych  w kolbie Kjeldahla dodawałem mieszając 5 cm3  30%  roztworu nadtlenku wodoru. Następnie małymi porcjami dodawałem 10 cm3 stężonego kwasu  siarkowego dokładnie mieszając. Podczas dodawania kwasu kolba dość silnie się nagrzewała,  więc zachowywałem dużą ostrożność. Zarówno dodawanie nadtlenku wodoru jak i stężonego  kwasu wykonywałem pod wyciągiem.      Kolejnym etapem było ogrzewanie zawartości kolby Kjeldahla również wykonywane pod  wyciągiem. W tym celu przymocowałem kolbę do statywu, jej wylot kierując w stronę ściany.  Kolbę ogrzewałem płomieniem palnika, zwracając uwagę by płomień obejmował tylko tą  część kolby, w której znajdowała się ciecz. Gdy w kolbie wytwarzała się piana, chwilowo  odsuwałem palnik, aby nie wydostała się ona z kolby. Po około 15 minutach odstawiłem  kolbę do ostygnięcia.      Kiedy zawartość kolby dostatecznie się ochłodziła mieszając dodałem 5 cm3 30% roztworu  nadtlenku wodoru, po czym  rozpocząłem ponowne ogrzewanie. Ogrzewanie zakończyłem  kilka minut po tym, gdy ciecz w kolbie stała się klarowna.       Po ochłodzeniu się kolby Kjeldahla całą jej zawartość przeniosłem ilościowo do kolbki  miarowej   o  poj.  100  cm3,  dodałem   2  krople   oranżu  metylowego  i   uzupełniłem   wodą   do  kreski. Zawartość kolbki dokładnie wymieszałem.      Następnie przystąpiłem do destylacji mojej próbki w aparacie Parnasa – Wagnera. W tym  celu   już   kilkanaście   minut   wcześniej   włączyłem   ogrzewanie   wytwornicy   pary.   Wylot  chłodnicy   zanurzyłem   w   kolbce   stożkowej   zawierającej   25   cm3  0,1   molowego   roztworu  kwasu solnego, która to była odbieralnikiem destylatu. Do kolbki destylacyjnej wlałem 25  cm3 oznaczanego roztworu. Do kolbki destylacyjnej dodałem też 30% roztworu wodorotlenku  sodowego. Po dosyć krótkim czasie do mojego odbieralnika zaczęły spływać pierwsze krople  destylatu,  a 15 minut  później  destylacje  zakończyłem.  Po zakończonej  destylacji  z kolby  ... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz