To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ćwiczenie nr 17 Oznaczanie zawartości azotu ogólnego metodą Kjeldahla. Ćwiczenie rozpocząłem od mechanicznego rozdrobnienia badanego materiału, którym była kasza gryczana, przy pomocy moździerza. Po dostatecznym rozdrobnieniu przystąpiłem do odważenia odpowiedniej ilości badanego materiału na wadze analitycznej. Masa naważki materiału wykorzystanego do wykonania ćwiczenia wynosiła 1,6389 g. Następnie odważyłem 2 g mieszaniny selenowej na wadze technicznej i wraz z naważką mojej próbki umieściłem w kolbie Kjeldahla. Do substancji umieszczonych w kolbie Kjeldahla dodawałem mieszając 5 cm3 30% roztworu nadtlenku wodoru. Następnie małymi porcjami dodawałem 10 cm3 stężonego kwasu siarkowego dokładnie mieszając. Podczas dodawania kwasu kolba dość silnie się nagrzewała, więc zachowywałem dużą ostrożność. Zarówno dodawanie nadtlenku wodoru jak i stężonego kwasu wykonywałem pod wyciągiem. Kolejnym etapem było ogrzewanie zawartości kolby Kjeldahla również wykonywane pod wyciągiem. W tym celu przymocowałem kolbę do statywu, jej wylot kierując w stronę ściany. Kolbę ogrzewałem płomieniem palnika, zwracając uwagę by płomień obejmował tylko tą część kolby, w której znajdowała się ciecz. Gdy w kolbie wytwarzała się piana, chwilowo odsuwałem palnik, aby nie wydostała się ona z kolby. Po około 15 minutach odstawiłem kolbę do ostygnięcia. Kiedy zawartość kolby dostatecznie się ochłodziła mieszając dodałem 5 cm3 30% roztworu nadtlenku wodoru, po czym rozpocząłem ponowne ogrzewanie. Ogrzewanie zakończyłem kilka minut po tym, gdy ciecz w kolbie stała się klarowna. Po ochłodzeniu się kolby Kjeldahla całą jej zawartość przeniosłem ilościowo do kolbki miarowej o poj. 100 cm3, dodałem 2 krople oranżu metylowego i uzupełniłem wodą do kreski. Zawartość kolbki dokładnie wymieszałem. Następnie przystąpiłem do destylacji mojej próbki w aparacie Parnasa – Wagnera. W tym celu już kilkanaście minut wcześniej włączyłem ogrzewanie wytwornicy pary. Wylot chłodnicy zanurzyłem w kolbce stożkowej zawierającej 25 cm3 0,1 molowego roztworu kwasu solnego, która to była odbieralnikiem destylatu. Do kolbki destylacyjnej wlałem 25 cm3 oznaczanego roztworu. Do kolbki destylacyjnej dodałem też 30% roztworu wodorotlenku sodowego. Po dosyć krótkim czasie do mojego odbieralnika zaczęły spływać pierwsze krople destylatu, a 15 minut później destylacje zakończyłem. Po zakończonej destylacji z kolby
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)