To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Sprawozdanie Ćwiczenie 5 Estryfikacja Robert Świerszcz
Konrad Waliczek
1. Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia było utrwalenie wiedzy dotyczącej kwasów karboksylowych i ich pochodnych oraz przeprowadzenie syntezy octanu n-butylu , w której wykorzystano poznane wcześniej techniki laboratoryjne.
2. Opis wykonanych czynności. W kolbie okrągłodennej umieszczono kolejno: 20 cm 3 butan-1-olu, 26 cm 3 kwasu octowego lodowatego, 0,5 cm 3 stężonego kwasu siarkowego i 2 sztuki kamyków wrzennych. Wszystkie czynności wykonywano pod wyciągiem. Następnie kolbę z zawartością zakryto korkiem. Kolbę umieszczono w łapie na statywie, pod nią umieszczono czaszę grzejną, a następnie zainstalowano pozostałe elementy zestawu do ekstrakcji: nasadkę azeotropową i chłodnicę zwrotną. Kolejną czynnością było doprowadzenie zimnej wody do chłodnicy, a następnie ogrzewanie mieszaniny reakcyjnej. Reakcję należało przeprowadzać w temperaturze wrzenia do czasu, gdy w nasadce azeotropowej przestanie zbierać się woda (30-45 minut). Po zakończeniu reakcji, wyłączono ogrzewanie, a wodę nagromadzoną w nasadce azeotropowej przelano do cylindra miarowego (zawartość wody w cylindrze 3 ml). Zawartość kolby ostudzono do temperatury pokojowej i przelano przez lejek do rozdzielacza napełnionego 30 cm 3 wody, dodano warstwę organiczną z nasadki azeotropowej, a następnie zawartość rozdzielacza wymieszano i pozostawiono do rozdzielenia faz. Po rozdzieleniu faz warstwę dolna (wodną) wylano z rozdzielacza do zlewki. Pozostałą w rozdzielaczu warstwę górna (organiczną), zawierającą octan n-butylu, przemywano: 25 cm 3 wody, 15 cm 3 nasyconego roztworu wodorowęglanu sodu i 20 cm 3 wody. Podczas przemywania roztworem NaHCO 3 należy zachować ostrożność, gdyż wydziela się CO 2 , który powoduje wypieranie korka od rozdzielacza na zewnątrz. Przemytą warstwę organiczną wylano z rozdzielacza do kolbki stożkowej, nasypano do niej niewielka zawartość środka suszącego (bezwodnego siarczanu magnezu) i pozostawiono zakrytą korkiem na około 15 minut. W czasie gdy produkt reakcji pozostawał nad środkiem suszącym, przygotowano zestaw do destylacji prostej. Kolbą destylacyjna była kolba o pojemności 25 lub 50 cm 3 , a odbieralnikiem przeznaczonym na octan n-butylu - zważona kolbka stożkowa o pojemności 25 cm 3 (waga kolbki o pojemności 25 cm 3 -38,86 g), przygotowano także odbieralnik na przedgon, czyli frakcję substancji o niższej temperaturze wrzenia niż octan n-butylu. Przeprowadzono destylację prostą. Po jej zakończeniu zważono otrzymany ester w zakorkowanej kolbie (masa kolbki stożkowej z destylatem-55,7g). Masa produktu przeprowadzonej syntezy-16,84g.
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)