To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Sprawozdanie Ćwiczenie 5 Estryfikacja Grzegorz Zdziebło
Krzysztof Warzecha
1.Wstęp Celem ćwiczenia było zapoznanie się z sposobem syntezy estrów. Polega ona na reakcji alkoholu z kwasem karboksylowym. Do zapoczątkowania reakcji konieczna jest obecność w środowisku mocnego kwasu.
Reakcja zachodzi wg schematu:
2.Opis ćwiczenia Celem ćwiczenia była synteza octanu n-butylu z kwasu octowego i butan-1-olu. Do kolby okrągłodennej umieściliśmy 20 cm 3 butan-1-olu, 26cm 3 kwasu octowego oraz 0,5 cm 3 stężonego kwasu siarkowego.. Do tak przygotowanej mieszaniny wrzuciliśmy kamyczki wrzenne. Kolbę z zawartością umieściliśmy pod czaszą grzejną i połączyliśmy ją z chłodnica i nasadką azeotropową, po czym zaczęliśmy ogrzewać. Reakcję należało przeprowadzać w temperaturze wrzenia do czasu, gdy w nasadce azeotropowej przestanie zbierać się woda (40 minut).Nasza mieszanina przybrała kolor czerwono-czarny, co świadczy o jej zanieczyszczeniu. Po zakończeniu reakcji wyłączyliśmy ogrzewanie i zmierzyliśmy ilość wody, która zebrała się w nasadce azeotropowej, wyniosła ona 4cm 3 . Ostudzoną mieszaninę i zawartość nasadki azeotropowej wlaliśmy do rozdzielacza gdzie znajdowało się już 30 cm 3 wody destylowanej. Następnie wymieszaliśmy i pozostawiliśmy do rozdzielenia faz. Fazę dolną wodną usunęliśmy z rozdzielacza a warstwę górną przemyliśmy 25 cm 3 wody, 15 cm 3 NaHCO 3 i 20 cm 3 wody i były to procesy ekstrakcji. W czasie przemywania za pomocą NaHCO 3 należało zachować szczególną ostrożność, ponieważ wydzielała się duża ilość CO 2 . Za każdym razem był przeprowadzany proces ekstrakcji. Po zakończeniu ostatniego przemywania przelaliśmy mieszaninę z rozdzielacza do kolbki, po czym dodaliśmy środka suszącego i odstawiliśmy ją na 15 minut. W tym czasie przygotowaliśmy zestaw do destylacji prostej. Jako kolbę destylacyjną użyliśmy kolby o pojemności 25 cm 3 . Do odbierania n-butylu użyliśmy kolby 25 cm 3 o wadze 40,6g. potrzebna nam była też kolba do odebrania przedgonu, który miał niższa temperaturę wrzenia niż octan n-butylu. Temperatura, w której mieszanina zaczęła wrzeć wynosiła 90 o C. Do temperatury 115 o C zbieraliśmy przedgon, powyżej tej temperatury zaczęliśmy zbierać octan n-butylu, który wrze w 123 o C-124 o C. Masa kolbki z octanem n-butylu wyniosła 53,13g. Masa produktu przeprowadzonej syntezy wyniosła 12,53g
3. Opracowanie wyników 3.1 Obliczenie wydajności
Dane:
Obliczenia na podstawie reakcji:
Butanolu jest 0,21mol a kw.octowego 0,45 mol, z czego wynika, że butanolu jest w niedoborze.
Obliczenia na podstawie wody:
3.2 Proszę napisać reakcję zasadowej hydrolizy octanu n-butylu lub octanu izoamylu i nazwać jej
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)