Sposoby mineralizacji próbek - omówienie

SPOSOBY MINERALIZACJ PRÓBEK
! Mineralizacja na sucho (spopielanie)
Przebiega w atmosferze tlenu lub powietrza, w piecach muflowych (silitowych) lub mikrofalowych. Próbkę umieszcza się w tygach kwarcowych, porcelanowych lub platynowych. Procedura:
Wstępne węglenie próbki nad palnikiem gazowym (następuje utlenianie niektórych pierwiastków do odpowiednich tlenków, ulatnianie lotnych składników w postaci dymów, przemiana soli kwasów organicznych w węglany). W przypadku produktów płynnych i półpłynnych - zagęszczanie prod.w łaźni wodnej. Prażenie próbki w wys.temp. (550-600st.C), czasem 900st.C.
Spalanie produktów żywnościowych przebiega bardzo różnorodnie i zależy od:
- składu produktu
- stosunku ilościowego skł.zasado i kwasotwórczych
- topliwości soli
- lotności soli. W celu niedopuszczenia do strat fosforu i chloru, przed mineralizacją próbki można dodać subst.alkalizujace np.octan magnezu, natomiast w celu przyspieszenia mineralizacji można w jej trakcie dodać kilka kropli nadtlenku wodoru.
W niektórych przypadkach spopielanie próbki prowadzi się po dodaniu do niej roztworu kwasu siarkowego, który ułatwia rozkład substancji organicznych i zapobiega stratom, powodując przemianę lotnych chlorków w nielotne siarczany. Tak oznaczony popiół nazywa się popiołem siarczanowym.
Mineralizacja na mokro
Polega na utlenieniu subst.organicznych za pomocą mocnych kwasów mineralnych (HNO3, H2SO4, KClO4) lub ich mieszanin (HClO4 ze względów bezpieczeństwa może być stosowany tylko w mieszaninach), a także z dodatkiem innych substancji utleniających (H2O2).
Mineralizację przepowadza się w kolbach Kjeldaha albo nad palnikiem gazowym, albo w specjalnych piecach do mineralizacji `na mokro'. Mineralizacja na mokro zachodzi w stosunkowo niskich temp. (150-350st.) co stwarza mniejsze ryzyko strat lotnych skł. min.
Układy zamknięte daja lepsze efekty ze względu na wyższe cisnienie, wyższą temp., mniejsze zużycie odczynników oraz małe ryzyko strat. Ich wadą jest wysoki koszt urządzeń.
Mineralizacja ma również odbywać się poprzez skapianie próbki z subst.utleniającymi, przy czym jest rzadko stosowany w analizie zywności.
Inną techniką wykorzystywaną w oznaczaniu skł.min.jest ekstrakcja sodu i potasu, która polega na wytrząsaniu próbki z wodą redestynowaną lub dejonizowaną, a nast.odwirowaniu części stałych i ozn.badanych pierwiastków w supernatancie. Wybrane metody instrumentalne ozn.zawartośc popiołu całkowitego lub poszczególnych pierwiastków, stos. w analityce żywności.
... zobacz całą notatkę