To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 2 Zastosowanie spektrofotometrii w nadfiolecie i świetle widzialnym (UV-VIS) do oznaczania fenoli w wodzie Źródłem zanieczyszczenia wody fenolami są ścieki przemysłowe (pochodzą głównie z koksowni, rafinerii, zakładów produkcji tworzyw sztucznych). Do wód podziemnych fenole przedostają się z wysypisk odpadów komunalnych, gdzie powstają w wyniku rozkładu białka, związków humusowych, lignin i innych. Fenole są związkami toksycznymi dla środowiska wodnego i zakłócają procesy samooczyszczania. Najbardziej toksycznym i uciążliwym chlorofenolem w środowisku jest pentachlorofenol (PCP), stosowany głównie jako herbicyd do niszczenia młodych chwastów dwuliściennych (fungicyd) oraz jako środek do zaprawiania drewna. Dopuszczalna zawartość fenoli jest oznaczana jako suma wszystkich pochodnych fenolu (tzw. indeks fenolowy). Na podstawie wartości indeksu fenolowego można dowiedzieć się do której klasy czystości wody należy badana próbka wody. Klasa czystości wody I II III IV V Zawartość fenoli mg/l 0,001 0,005 0,01 0,05 0,05 Analiza ilościowa metodą spektrofotometrii UV-VIS oparta jest na pomiarze absorbancji badanego roztworu przy określonej długości fali i wykorzystaniu prawa Lamberta – Beera. Zależność pomiędzy absorbancją a stężeniem analitu, w warunkach gdy badany układ spełnia prawo Lamberta –Beera, ma charakter prostoliniowy i można ją wykorzystać do wyznaczenia stężenia analitu w próbce. Analizy jakościowej dokonuje się na podstawie długości fali, przy której następuje maksymalna absorbancja dla każdej próbki indywidualnie. Nasza grupa dokonała pomiaru absorbancji przy fali o długości λ= 460 nm. Opis wykonania krzywej kalibracyjnej. Przygotowano roztwór roboczy o stężeniu 0,001 mg/ml. Do wykonania ćwiczenia przygotowano 5 próbek z ilością roztworu roboczego fenolu, odpowiednio: 0, 10, 20, 40 i 60 ml. Po dodaniu 5 ml buforu amonowego o pH=10 wprowadzono kroplami 3 ml 2% roztworu 4-aminoantypiryny oraz 3 ml 8% roztworu heksacyjanożelazianu (III) potasu. Produkt reakcji jest barwny. Im wyższe stężenie fenolu, tym barwa roztworu jest intensywniejsza. Zaobserwowano zmianę barwy od jasno żółtego aż do jasno pomarańczowego. Następnie po dokładnym wymieszaniu i upływie 15 minut wprowadzono 10 ml chloroformu. Przeprowadzono ekstrakcję i przesączono warstwę chloroformową. Natomiast warstwy wodne
(…)
….
O krzywej kalibracyjnej np. Zależność natężenie promieniowania zaabsorbowanego od stężenia roztworu
pozwoliła na wykreślenie krzywej kalibracyjnej, z której odczytano stężenie fenolu w badanej próbce X.
Prawo Lamberta – Beera jest spełnione, lecz w niektórych miejscach są odstępstwa. Odstępstwa mogą być
spowodowane dużą stratą roztworu podczas ekstrakcji.
…
… zaobserwowanych zmian (zmiana barwy roztworu).
Im wyższe stężenie fenolu, tym barwa roztworu jest intensywniejsza. Zaobserwowano zmianę
barwy od jasno żółtego aż do jasno pomarańczowego.
Podczas ekstrakcji roztwór rozdzielił się na dwie warstwy (chloroformowa – jaśniejsza i wodnaciemniejsza). Nieszczelne rozdzielacze powodowały straty roztworu.
Podczas przesączania warstwy chloroformowej przez bezwodny Na2SO4…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)