To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ćwiczenie 5 Destylacja i rektyfikacja WSTĘP Przy częściowym odparowaniu mieszaniny cieczy i częściowym skropleniu oparów można stosunkowo dokładnie rozdzielić ciecze, jeżeli różnica temperatur wrzenia składników jest znaczna. Gdy w skład mieszaniny wchodzi kilka cieczy o zbliżonych temperaturach, dokładny rozdział cieczy jest możliwy jedynie wówczas, gdy czynność odparowania i skraplania oparów powtórzymy wielokrotnie. Wielokrotna destylacja prosta nosi nazwę rektyfikacji. Najprostszy sposób destylacji wielokrotnej jest realizowany w aparacie wielokotłowym składającym się z trzech kotłów (1,2,3) napełnionych destylowaną mieszaniną (rys.1). W poszczególnych kotłach stężenie składnika niżej wrzącego jest różne. Różnica stężeń składnika niżej wrzącego jest wywołana działaniem deflegmatora(4), w którym skrapla się część oparów dopływających do niego i w postaci flegmy zawraca do górnego kotła. Podczas pracy para z pierwszego kotła dopływa do drugiego kotła. Tutaj następuje wymiana składników z cieczą napełniającą kocioł. W jej wyniku para wzbogaca się w składnik niżej wrzący ( np. alkohol), a ciecz w składnik wyżej wrzący (np. wodę). Para z drugiego kotła, wzbogacona w składnik niżej wrzący płynie do trzeciego kotła; w ostatnim kotle para jeszcze raz wzbogaca się w składnik niżej wrzący i jest kierowana do deflegmatora. Tu część pary ulega wykropleniu w postaci tzw. flegmy, a część trafia do wymiennika ciepła, gdzie ulega skropleniu i wypływa w postaci rektyfikatu. Flegma powstająca w deflegmatorze zawiera większy procent niżej wrzącego składnika niż ciecz w trzecim kotle. Spływa ona przepływając kolejno przez wszystkie kotły i wzbogaca się w składnik wyżej wrzący.
W procesie destylacji wielokrotnej siła napędową jest różnica temperatur t1- t2 wywołana różnicą między stężeniami niżej wrzącego składnika w kolejnych kotłach. Temperatura pary przepływającej z pierwszego do drugiego kotła i z drugiego do trzeciego kotła jest wyższa od temperatury w tym kotle, w wyniku czego para ulega skropleniu. Pod wpływem ciepła skraplania w kotle następuje odparowanie. Ilość wydzielonej pary odpowiada ilości ciepła wydzielonego podczas skroplenia dopływającej pary. Aparaty rektyfikacyjne dzielą się na następujące grupy: - kolumny półkowe - kolumny wypełnione - kolumny błonkowe - aparaty rotacyjne W kolumnach półkowych kotły są zastąpione półkami ułożonymi piętrowo. Kolumny rektyfikacyjne mogą pracować w systemie ciągłym i okresowym pod ciśnieniem zwykłym i okresowym. Kotłowy aparat o działaniu okresowym składa się z kotła (1) kolumny z półkami (2), deflegmatora (3) i chłodnicy (4). Para unosi się z kotła przepływa przez otwory sit do góry kolumny i wpływa do deflegmatora. Powstająca flegma spływa z powrotem na górną półkę. Następnie przepływa po półkach rurami przelewowymi do kotła. W aparacie o działaniu ciągłym surówkę destylacyjną wprowadza się w połowie wysokości kolumny. Część górna kolumny(powyżej zasilania), zwana częścią wzmacniającą, odgrywa tę samą rolę co kolumna aparatu o działaniu okresowym. Dolna część kolumny, zwana częścią wyczerpującą (odpędową) jest przeznaczona do zubożenia mieszaniny spływającej z części wzmacniającej. Doprowadzenie surówki, odprowadzenie cieczy wyczerpanej i odbiór destylatu odbywa się w sposób ciągły. Kolumny z wypełniaczami mają kształt cylindryczny i są wypełnione elementami z tworzyw chemicznie odpornych, w celu rozwinięcia możliwie dużej powierzchni wymiany między fazą ciekłą, a fazą parową. Każdy aparat rektyfika
(…)
… o temperaturze 60ºC na 20 minut. Po tym czasie schłodzić do temperatury pokojowej i odczytać absorbancję przy długości fali 570 nm wobec powietrza. 4. Ilość metanolu w próbie obliczyć wg wzoru: [g/100 ml w przeliczeniu na 100 ml spirytusu 100% obj] 65,2y a X gdzie a - absorbancja próby badanej, y- absorbancja próby ślepej, 2,65 - tangens kata krzywej wzorcowej Maksymalną ilość metanolu jaka jest dopuszczalna przedstawia tabela 3. Na podstawie tej tabeli należy określić czy otrzymany destylat spełnia wymogi bezpieczeństwa odnośnie zawartości metanolu. Tabela 3. Napoje alkoholowe Maksymalna ilość w g/100 ml w przeliczeniu na 100 ml spirytusu 100% obj. Napoje spirytusowe czyste 0,1 Napoje spirytusowe naturalne i naturalne mieszane 0,4 Napoje spirytusowe naturalne owocowe 0,8 Napoje winopodobne i winopochodne 0,25 …
…% etanolu rozcieńczonego w kolbie na 50 ml wodą do kreski. 2. Przygotowanie próby właściwej. Odpowiednią ilość destylatu i ewentualnie 25% etanolu (patrz wcześniejsze obliczenia) przenieść do kolby o pojemności 50 ml, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. 3. Część wspólna którą należy wykonać zarówno na badanej próbce, jak i na próbie ślepej: Z kolby na 50 ml pobrać 2 ml roztworu do probówki z korkiem doszlifowanym, dodać 5 ml roztworu KMnO4/H3PO4, zamknąć korkiem i mieszać z równoczesnym odpowietrzaniem (wyciąganiem korka na chwilę). Całość pozostawić w spokoju na 10 minut. Po tym czasie dodać 2 ml roztworu kwasu szczawiowego z siarkowym i szybko wstrząsać. Z powodu silnego wydzielania się CO2 należy uchylać korek probówki. Po 10 minutach roztwór powinien stać się bezbarwny i klarowny…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)