To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Zasada działania FID Do działania detektora płomieniowo-jonizacyjnego konieczny jest wodór i powietzrze sprężone, które można w razie konieczności zastąpić tlenem.
W detektorze spalany jest wodór, przy czym płomień znajduje się między dwoma elektrodami (niekiedy jedną z elektrod jest palnik). Jeżeli do płomienia z kolumny dochodzą tylko gaz nośny, to wytwarzan są termojony tego gazu, które powodują pojawienie się w układzie stałego prądu jonowego o bardzo małym natężeniu. Efektem tego jest prosta linia podstawowa zapisywana na chromatogramie. Gdy do płomienia wodorowego wraz z gazem nośnym wprowadza się substancję wymywaną z kolumny, wówczas jest ona spalana i w detektorze pojawia się więsza liczba termojonów. Prąd jonowy wzrasta i po wzmocnieniu we wzmacniaczu elektrycznym jest zapisywany w postaci piku w czasie odpowiadającym czasowi spalania się eluowanej substancji w płomieniu detektora.
Detektor wychwytu elektronów (ECD) - umożliwia wykrywania śladowych ilości związków wykazujących powinowactwo elektronowe, np. tlenu, heksa-floalu, siarki, tlenku azotu, halogenowodorów np.freonów, azotanów, nitryli - nie jest przydatny do wykrywania węglowodorów alifatycznych, estrów, eterów.
Gazem nośnym może być azot, argon lub mieszanina zawierająca 5% metanu w argonie(taka mieszanina umożliwia uzyskanie lepszej wykrywalności detektora niż przy użyciu pojedynczych gazów nośnych)
Zasada działania ECD Cząstka promieniowania jonizującego β powoduje jonizację gazu nośnoego z uwolnieniem elektronu. Źródłem cząstek β jest izotop 63 Ni i detektor z tym źródłem może być ogrzewany do temperatury 350'C.
N 2 + β → N 2 + e W skutek powstawania w tej reakcji elektronów, płynie prąd, który jest prądem podstawowym detektora i na taśmie rejestratora otrzymuje się linię prostą.
Jeśli z kolumny eluowana jest substancja wykazująca powinowactwo elektronowe to wychwytuje ona elektrony tworząc jony ujemne.
M + e → M - Te jony zderzając się z jonami dodatnimi gazu nośnego, tworzą cząsteczki obojętne:
M + N → M + N W wyniku tych przemian natężenie prądu podstawowego detektora ulega zmniejszeniu. Gdy elucja substancji z kolumny się zakończy wówczas natężenie prądu powraca do stanu początkowego a na chromatografie przebieg opisywanych zjawisk jest zapisywany w postaci piku.
Inne detektory stosowan e w chromatografii gazowej: - Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD) - katarometr reaguje na wszystkie chromatografowane substancje (oprócz gazu, który jest gazem nośnym) i daltego jest powszechnie stosowany, szczególnie w analize gazów.
- Detektor płomieniowo-fotometryczny
(…)
… ilości węglowodorów aromatycznych
- Detektor jonizacyjno-wyładowczy (DID) używany jest szczególnie do analizy gazów o wysokiej czystości, w tym używanych w przemyśle półprzewodnikowym, za jego pomocą można analizować w takich gazach jak wodór, tlen, azot, argon i hel, śladowe ilości metanu, tlenku dwutlenku węgla, wodoru, tlenu, azotu oraz argonu, jest używany do badań czystości monomerów np. etylenu…
… średnice mają wymiary 15, 25, 32 i 53 µm(najczęściej)
Kolumny o średnicy
- 25 µm mają lepszą zdolność rozdzielczą
- 32 µm mają ok. 4 razy większą pojemność sorpcyjną, można do nich dozować większe próbki i oznaczać mniejsze ilości analizowanych substancji
- 15 µm są zalecane do analizy przy połączeniu chromatografii gazowej ze spektrometrią mas
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)