To tylko jedna z 6 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
GC - gaz nośny - najczęściej stosuje się gazy obojętne, chemicznie bierne
Hel
Azot
Argon
Wodór
Kolumny - w chromatografii gazowej stosuje się dwa rodzaje kolumn
Kolumny z wypełnieniem, o średnicy 2-8 mm, długości kilku metrów
Kolumny kapilarne o średnicy wewnętrznej 0,2 - 0,3 mm, o długości do kilkuset metrów, o otwartym przekroju dla przepływu gazu nośnego, co znacznie polepsza rozdział w porównaniu z kolumnami pakowanymi
Kolumny mają najczęściej postać spiralnych nawiniętych na walec rurek, tak aby można je było umieścić w termostacie
Materiałem stosowanym do wyrobu kolumn jest:
Szkło
Stal
Lub teflon
Fazy stacjonarne w kolumnach kapilarnych mogą być absorbentami lub cieczami osadzonymi na ściankach kapilar
Kolumny z warstwą porowatą wypełnione adsorbentem zwane PLOT (porous layer open tubular)
Kolumny z gładkimi ściankami pokrytymi ciekłą fazą stacjonarną, tzw WCOT (wall coated open tubular)
Kolumny, na ścianki których naniesiono nośnik nasycony fazą stacjonarną, zwane SCOT (support coated open tubular)
Ciekłe fazy stacjonarne
Wybór fazy stacjonarnej zależy od rozdzielanej substancji tak, aby faza stacjonarna pod względem chemicznym była podobna do substancji rozdzielanej w myśli zasady że podobne rozpuszcza się w podobnym.
Odporność termiczna faz stacjonarnych jest ograniczona: przekroczenie temperatur granicznych może wpływać na rozkład fazy i wymycie jej z kolumny przez gaz nośny
Temperatura rozdziału Temperatura rozdziału ma duży wpływ na rozdział związków i powinna być zbliżona do ich temperatury wrzenia
Analizę można prowadzić w stałej temperaturze (chromatografia izotermiczna) lub w programowanej temperaturze (chromatografia gradientowa)
Proces izotermiczny stosowany jest do rozdziału związków, których temperatury wrzenia nie różnią się więcej niż o kilkadziesiąt stopni. Przy dużych różnicach w temperaturze wrzenia poszczególnych związków stosuje się programowanie temperatury kolumny polegające na wzroście temperatur (C/min) podczas rozdziału
Detektory Detektory stosowane w chromatografii gazowej mają za zadanie przetworzenie fizycznych bądź fizykochemicznych właściwości wykrywanej substancji na sygnał elektryczny
Z wielu detektorów używanych w chromatografii najczęściej używany jest detektor płomieniowo - jonizacyjny (flame ionization detector) w skrócie zwany FID
Detektor płomieniowo - jonizacyjny - zasada pomiaru polega na zmianie przewodnictwa elektrycznego płomienia wodoru w polu elektrycznym po wprowadzeniu substancji
(…)
… czystości (odczynniki specjalne do HPLC)
Nawet mała ilość innej substancji w fazie ruchomej może mieć znaczny wpływ na wynik rozdziału (zmiana czasu retencji, ogonowanie pików)
Moc elucji rozpuszczalników, w przypadku niepolarnej fazy stacjonarnej (stosowanej przy RP), wzrasta w kolejności woda metanol acetonitryl aceton tetrahydrofuran; (im mniejsza jest zawartość acetonitrylu w wodzie…
…, jaki upływa od momentu naniesienia badanej substancji do momentu zarejestrowania maksimum piku odpowiadającego tej substancji definiowany jest jako czas retencji
Powierzchnia zawarta pod pikiem na chromatografie jest proporcjonalna do ilości związku przepływającego przez kolumnę i detektor
Na podstawie wielkości pików można obliczyć skład ilościowy analizowanej mieszaniny, porównując poszczególne piki…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)