Atomizacja elektrotermiczna: Najczęściej stosowane są kuwety grafitowe. Budowa kuwety grafitowej:
Rurka o długości 20-50 mm i średnicy wewnętrznej 4-6 mm
W górnej części rurki jest otwór do wprowadzania próbki
Próbki ciekłe dozuje się za pomocą mikropipetek, a objętości dozowane są w zakresie od 0,005 do 0,1 cm 3 . Możliwe jest także bezpośrednie dozowanie substancji stałych. Stosuje się różne techniki ogrzewania, w tym programowane ogrzewanie oporowe. W czasie ogrzewania kuweta grafitowa znajduje się w atmosferze bardzo czystego gazu obojętnego, którym najczęściej jest argon. Ogrzewanie odbywa się w sposób programowy i wyróżnia się 3 jego fazy: Faza pierwsza- suszenie dozowanej próbki w niskiej temp. od 300 do 500 K, czas trwania 30-60s Faza druga- spopielanie i usunięcie niektórych składników matrycy, następuje w temp. 500-1000K
Faza trzecia- atomizacja. W tej fazie przeprowadza się oznaczaną substancję w stan plazmy termicznej.
W tej fazie zachodzą takie procesy jak: parowanie substancji, rozkład związków, dysocjacja do atomów, reakcje redukcji.
Proces atomizacji zależy od : Temp., która zależy od oznaczanej substancji (1000-3700K)
Szybkości ogrzewania, trwa 1-2 s
Ważną rolę odgrywa także gaz obojętny (Ar), który zapewnia bierność chemiczną plazmy oraz ochronę kuwety przed utlenieniem i zniszczeniem.
Technika wodorkowa: Zasada wodorkowej techniki atomizacji polega na wytworzeniu lotnych wodorków i przeprowadzeniu ich do kuwety absorpcyjnej, gdzie w podwyższonej temp.(1000K) następuje termiczny rozpad wodorków i powstają wolne atomy.
Silnymi środkami redukującymi , np. borowodorkiem sodu (NaBH 4 ), można wytworzyć w roztworach kwaśnych lotne wodorki z następującymi pierwiastkami: Se, Te, As, Sb, Bi, Ge, Sn, Pb
Zaleta techniki wodorkowej: (umieć na egz!)- można oddzielić pierwiastek analizowany od matrycy i przeprowadzić go w postaci czystej do kuwety. Technika zimnych par rtęci: W tej technice stosowane są kuwety przepływowe. Są to rurki kwarcowe lub szklane z okienkami kwarcowymi. W takiej technice można oznaczać w postaci zimnych par: (umieć na egz!)
Rtęć w postaci Hg2+ w roztworach po redukcji Sn2+ i wypłukaniu wolnej rtęci strumieniem Ar
Rtęć w gazach, w przypadku gdy stężenie rtęci np. w powietrzu jest zbyt małe, można przeprowadzić wstępne wzbogacenie najlepiej na wacie złotej, a następnie przez szybkie ogrzewanie do temp. 700-800K powoduję się desorpcję rtęci z amalgamatu w przepływającym gazie
Monochromatory: Ich zadaniem jest spektralny rozkład promieniowania elektromagnetycznego, które przeszło przez atomizer.
(…)
…
Główne zalety ASA:
Bardzo dobra czułość
Niska granica wykrywalności
Dobra selektywność- określana zdolnością rozdzielczą aparatu
Odtwarzalność oznaczeń- zależy od : wstępnej obróbki chemicznej próbki, stabilności techniki pomiarowej , odtwarzalności wytwarzania plazmy
Ograniczenia metody ASA związane są z występowaniem interferencji, które w sposób zasadniczy wpływają na dokładność analizy. Wyróżnia…
… także gaz obojętny (Ar), który zapewnia bierność chemiczną plazmy oraz ochronę kuwety przed utlenieniem i zniszczeniem.
Technika wodorkowa:
Zasada wodorkowej techniki atomizacji polega na wytworzeniu lotnych wodorków i przeprowadzeniu ich do kuwety absorpcyjnej, gdzie w podwyższonej temp.(1000K) następuje termiczny rozpad wodorków i powstają wolne atomy.
Silnymi środkami redukującymi , np. borowodorkiem sodu (NaBH4), można wytworzyć w roztworach kwaśnych lotne wodorki z następującymi pierwiastkami: Se, Te, As, Sb, Bi, Ge, Sn, Pb
Zaleta techniki wodorkowej: (umieć na egz!)- można oddzielić pierwiastek analizowany od matrycy i przeprowadzić go w postaci czystej do kuwety. Technika zimnych par rtęci:
W tej technice stosowane są kuwety przepływowe. Są to rurki kwarcowe lub szklane z okienkami kwarcowymi…
… się 2 grupy czynników zakłócających :
Czynniki aparaturowe
Czynniki matrycowe
Efekty matrycowe:
Matryca jest tym wszystkim, co wprowadzamy do układu poza pierwiastkiem oznaczanym i ma duży wpływ na dokładność oznaczeń.
Matryca ma duży wpływ na podstawowe procesy zachodzące w atomizerze:
Parowanie
Dysocjacje
Wzbudzenie i jonizację atomów
Aby przeciwdziałać niekorzystnym wpływom matrycy, dodaje…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)