Atomizacja - omówienie

Nasza ocena:

3
Pobrań: 35
Wyświetleń: 1015
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Atomizacja - omówienie - strona 1 Atomizacja - omówienie - strona 2 Atomizacja - omówienie - strona 3

Fragment notatki:

Atomizacja bezpłomieniowa Gaz - argon
Musi być wysoka temperatura
Wstrzyknięcie próbki → suszenie → spopielanie (rozkład związków organicznych do prostych związków nieorganicznych) → atomizacja (przeprowadzenie do wolnych atomów) → czyszczenie → chłodzenie
Zastosowanie alternatywnego gazu w etapie rozkładu termicznego, np. oznaczanie selenu we krwi.
Technika dozowania zawiesiny (koloid fazy stałej w fazie ciekłej)
- próbka (może być problem z powtarzalnością pomiarów, więc należałoby dodać stabilizatora, aby zawiesina była w tej samej postaci).
Analiza próbek stałych (solid sampling) - problem z dokładnością.
Porównanie technik atomizacji:
FAAS
GFAAS
Próbka jest wprowadzana do atomizera w sposób ciągły
Próbka jest wprowadzana do atomizera w sposób dyskretny
Duża objętość próbki do analizy (1-2 ml)
Mała objętość próbki do analizy (10-50 µl)
Duża precyzja
Mniejsza precyzja
Duża szybkość analizy
Mniejsza szybkość analizy
Brak aparaturowych możliwości kontrolowania interferencji
Aparaturowe możliwości kontrolowania interferencji, ale duże wpływy matrycowe
Mniejsza czułość (0,0X - X,00 µg/ml)
Duża czułość (0,0X - X,0 ng/ml)
Możliwości analizowania zawiesin i próbek stałych
Np. FAAS µg/ml → Ca stężenie analitu jest 1000 razy większe niż w technice płomieniowej GFAAS ng/ml → Pb
Generowanie lotnych par generowanie lotnych wodorków: As, Bi, Pb, Se, Sn, Sb, Te, Ge
BH4- + 3 H2O + H2 = B(OH)3 + 6 H + H2 Men+ + 3nH = MeHn + nH2 Ważne parametry:
- stężenie reduktora i kwasu,
- transport do atomizera,
- wpływ matrycy,
- kinetyka redukcji zależna od formy występowania analitu Se(IV)/Se(VI).
Bardzo czuła metoda oznaczania pierwiastków, uwalniany analit z matrycy, wolny od interferencji znalazła zastosowanie w analizie specjacyjnej, dlatego że w reakcji nie wszystkie formy utleniacza biorą udział.
Wprowadzenie wodorków do atomizera:
Atomizer - kuweta, rurka kwarcowa
FAAS - umieszczenie w płomieniu, wodorek przepływa do kuwety i jest w płomieniu zatrzymywany dłużej.
GFAAS - transportowany do normalnej kuwety grafitowej.
Metoda zimnych par - oznaczanie rtęci CV AAS
2 Hg(I) + Sn2+ + SCl- = 2 Hg(0) + SnCl62- (najczęściej stosowana, reakcja zachodzi w temperaturze pokojowej)
BH4- + 3 H2O + H+ = B(OH)3 + 6 H + H2

(…)


Wzbogacanie analitu - rozwiązanie aparaturowe
- chemiczne metody wzbogacania
Pierwiastki ważne w biologii i medycynie
- istotne fizjologicznie Na, Mg, K, Ca, Sr, Ba
- toksyczne Al., Cd, Hg, TL, Pb, Bi
- istotne w farmakologii i diagnostyce
Techniki emisyjne (wielopierwiastkowe)
- wykorzystują emisję promieniowania, można oznaczyć kilka, kilkanaście pierwiastków.
Spektrometr emisji atomowej:
- brak lampy (spektralnego źródła promieniowania)
- jest źródło wzbudzania: *klasyczne: iskra, łuk elektryczny (detektorem była klisza fotograficzna)
*DPC (plazma prądu stałego) - układ trójelektrodowy, jedna z nich jest próbka, stosuje się do badania jakości produkcja,
*płomień (np. fotometria płomieniowa)
Monochromatory: Czerny - Turnera, Eberta - Fastie'go, Littrowa.
Są dwa typy spektrometrów:
- spektrometr sekwencyjny z monochromatorem Czerny - Turnera (jedno źródło wzbudzania, jeden detektor, zmienia się długość fali)
*polichromator - analiza jednoczesna (wiele detektorów, każda długość fali dociera do innego detektora), analiza krótsza, droższa,
- spektrometr z polichromatorem opartym na kole Rowlanda
Detektor DDA - detekcja na matrycy diodowej Detektor CCD - analiza trójwymiarowa.
Plazma indukcyjnie sprzężona (ICP)
Plazma…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz