To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Sprawozdanie Ćwiczenie 3 Estryfikacja Grzegorz Zdziebło
Krzysztof Warzecha
1. Wstęp Celem ćwiczenia było zapoznanie się z metodą Estryfikacji. Polega ona na wydzieleniu składnika z mieszaniny związków chemicznych przez jego rozpuszczeniu w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku. Po dodaniu rozpuszczalnika wydzielają się dwie fazy. Jedna to roztwór wydzielanego składnika a druga to mieszanina pozostała po ekstrakcji.
2.Opis ćwiczenia Celem ćwiczenia była ekstrakcja kwasu benzoesowego z toluenu.
Do uszczelnionego rozdzielacza dodano 25cm 3 kwasu benzoesowego w toluenie oraz 25cm 3 5 % roztworu NaOH. Po dodaniu NaOH roztwór zaczęto mieszać odkręcając co chwile korek w celu ulotnienia się powietrza, po czym zaczęto mieszać energicznie. W czasie tego procesu powstał benzoesan sodu. Po wymieszaniu rozdzielacz umieściliśmy na statywie i po krótkiej chwili dolną fazę zlaliśmy do zlewki(faza wodna z benzoesanem sodu) a w rozdzielaczu pozostała faza toluenowa. Do Zlewki dodaliśmy kwasu solnego aż do uzyskania odczynu kwaśnego po czym ogrzaliśmy w celu rozpuszczenia powstałego osadu. Po ogrzaniu od razu przesączyliśmy przez sączek. Za 1 razem wykrystalizowało nam w sączku wiec powtórzyliśmy operacje podgrzewania ponownie dodając 10cm 3 wody i wrzucając sączek z kryształkami po czym ponownie przesączyliśmy z małymi strat. Wykrystalizowany związek przesączyliśmy w podciśnieniu i włożyliśmy do pudełek w celu zważenia na następnych zajęciach. Masa pudełka bez kwasu wynosiła 0.34 g. Po przesuszeniu waga samego proszku wyniosła 0,30g. Temperatura topnienia kwasu benzoesowego wyniosła 123-124 o C
Warstwę toluenową która pozostała w rozdzielaczy przemyliśmy dwu krotnie wodą destylowaną o objętości 25cm 3 , za każdym razem mieszając i odpowietrzając rozdzielacz. Po wymieszaniu i oddzieleniu się faz, fazę wodną z zanieczyszczeniami zlewaliśmy do zlewki. Tak przemyty toluen przelaliśmy do kolbki stożkowej po czym dodaliśmy środka suszącego (bezwodny siarczan magnezu) i odstawiliśmy na parę minut. Następnie odsączyliśmy środek suszący przez sączek karbowany. Tak przesączony toluen przedestylowaliśmy metodą destylacji prostej. Temperatura wrzenia Toluenu wyniosła 107 o C a objętość powstałego toluenu wyniosła 19 cm 3 3. Opracowanie wyników a) Na podstawie wyodrębnionego kwasu benzoesowego obliczyć jego stężenie molowe w roztworze użytym do ekstrakcji
Dane:
V=25cm 3 =0,025dm 3 m skwas = masa kwasu benzoesowego po oczyszczeniu:0,3 g
M kwas= Masa molowa kw. benzoesowego:122 g/mol
b)Porównując liczbę moli kwasu benzoesowego znajdującego się w roztworze użytym do ekstrakcji oraz liczbę moli wodorotlenku sodowego w ekstrahencie (gęstość roztworu wodnego NaOH o stężeniu 5% wag. Wynosi 1,05 g/cm
(…)
… użytego NaOH
4. Problemy do rozwiązania
4.1
Proszę zaproponować dwa warianty ekstrakcji, która pozwoli rozdzielić kwas 1-nafotesowy od aniliny. Oba związki rozpuszczone są w eterze dietylowym.
Odp. Do ekstrakcji użyłbym mocnej zasady a następnie jednej z dwóch metod ekstrakcji
Ekstrakcja periodyczna: polega ona na mieszaniu cieczy poddawanej ekstrakcji z ekstrahentem, pozostawiając je później do czasu…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)