To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
EMISYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA WYŁADOWANIA JARZENIOWEGO
Charakterystyka analityczna metody:
służy zasadniczo do analizy substancji stałych, głównie materiałów przewodzących (np. stopy metali)
oznacza się:
zarówno pierwiastki matrycy (%) jak i ślady (ppm)
metale i niemetale (H, O, N, C)
można badać strukturę materiału, grubość warstw
w komercyjnych przyrządach układem rejestracyjnym jest z reguły polichromator rejestrujący wybrane linie spektralne 30- 40 pierwiastków
wysoka selektywność
dobra czułość
duże i bardzo duże efekty matrycowe
konieczność stosowania osobnych zestawów wzorców do każdego z rodzajów analizowanych materiałów (żeliwa, stale)
ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (ASA)
(atomic absorption spectrometry AAS)
Polega na pomiarze absorpcji promieniowania pochłoniętego przez swobodne atomy znajdujące się zazwyczaj w stanie podstawowym.
Atomowa spektrometria absorpcyjna:
jest stosowana tylko w analizie ilościowej
charakteryzuje się wysoką selektywnością
Zaabsorbowany kwant energii odpowiada przejściu optycznemu:
Ep - Eq = hc/λpq Eq = E0 (=0) lub Eq ≈ E0 Absorbancja A (sygnał analityczny) zdefiniowana:
A = - logT = log (I0/I)
jest związana ze stałymi spektroskopowymi na linii spektralnej.
A = const ∙ Apq (gp/g0)λp04(∆λef)- n0l
Apq = const (g0/gp)fqp Apq, fqp - prawdopodobieństwo przejścia i moc oscylatora linii
g- waga statystyczna (ciężar) poziomu elektronowego
∆λef - tzw. efektywna szerokość linii
n0 - koncentracja atomów w stanie podstawowym
l- grubość warstwy
A = const ∙ c
Charakterystyka metody:
można nią oznaczyć około 70 pierwiastków, wyłączając: H, O, N, pierwiastki grupy 18, trudności w oznaczaniu 17 grupy.
jest to tzw. metoda jednopierwiastkowa
wysoka selektywność
wysoka czułość
niskie granice wykrywalności lub bardzo niskie granice wykrywalności
bardzo dobra precyzja pomiarów
możliwość analizy małych objętości lub bardzo małych objętości roztworów
duże efekty matrycowe
krzywa kalibracji jest liniowa w zakresie 1 rzędu stężeń
Schemat blokowy spektrometru do pomiaru absorpcji atomowej:
(…)
…
(nie nadaje się do niczego w analityce) (charakterystyczne)
Ponieważ elektrony wewnętrzne charakteryzują się wysoką energią wiązania, to długość promieniowania rentgenowskiego jest znacznie mniejsza, niż długość fali promieniowania optycznego.
Liczby falowe poszczególnych serii promieniowania rentgenowskiego:
ΰ = a (z - Δ) *Moseley
ΰ- liczba falowa
a- współczynnik zależny od liczb kwantowych, poziomów…
… detekcji
Źródło promieniowania: stosuje również się katody wnękowe tak jak w absorpcji ale o wyższej intensywności promieniowania, czasami stosuje się lampy ksenonowe, widmo ciągłe.
Intensywność fluorescencji (If)
If = const ∙ Φ ∙ I0 ∙ c
Φ - współczynnik wydajności fluorescencji
I0- natężenie promieniowania wzbudzającego (absorbowanego)
c- stężenie analitu
Charakterystyka analityczna:
Duże podobieństwo…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)