To tylko jedna z 7 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
ANALIZA JAKOŚCIOWA Opracowanie: Krytyna Moskwa, Emil Zieliński III grupa analityczna kationów. Odczynnik grupowy: (NH4)2S lub tioacetamid (AKT) w obecności NH4OH i NH4Cl. Kationy: Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Charakterystyka ogólna. Do trzeciej grupy analitycznej należą te wszystkie kationy, które nie dadzą się wytrącić anionem Cl-, a natomiast można je wytrącić z roztworów alkalicznych w postaci siarczków pod wpływem siarczku amonu w obecności roztworu buforowego złożonego z NH4Cl i NH4OH. Poza tym należą tu takie jony jak Al3+ i Cr3+ które pod wpływem roztworu buforowego dają wodorotlenki jako osady trudniej rozpuszczalne niż odpowiednie siarczki. Jak już wspomniano, iloczyny rozpuszczalności siarczków tej grupy są znacznie większe od iloczynów rozpuszczalności siarczków grupy drugiej. W związku z tym w celu wytrącenia tych siarczków potrzeba znacznie większego stężenia jonów siarczkowych, które istnieje w roztworze siarczku amonu w obecności roztworu buforowego. Działanie buforu polega na utrzymaniu stałego stężenia jonów H+, które w sposób istotny zgodnie z wyrażeniem na stałą dysocjacji rzutuje na stężenie jonów S2- w roztworze. Do stosowanego tutaj roztworu buforowego NH4OH + NH4Cl możemy dodać w określonych granicach mocnego kwasu lub zasady, a pH nie ulegnie istotnej zmianie. W czasie dodawania kwasu będzie zobojętniał się wodorotlenek amonu, ale ubywające jony OH- będą uzupełniane wskutek natychmiastowej dysocjacji dalszych partii wodorotlenku amonu zgodnie ze stałą dysocjacji: K = [NH OH NH OH] 4 + - 4 ][ ] [ W czasie dodawania mocnej zasady zostanie cofnięta dysocjacja NH4OH (reguła przekory). Wodorotlenek amonu, zgodnie z tym co już wspomniano wyżej, musi dysocjować tylko w takim stopniu w jakim określa to stała dysocjacji K. Postępowanie przy pojedynczym kationie. Przy wykrywaniu pojedynczego kationu należy sprawdzić pH roztworu papierkiem wskażnikowym. O ile pH jest poniżej 7 należy dodać parę kropli stężonego NH4OH w celu zobojętnienia roztworu, a następnie dodać NH4Cl i NH4OH po ok. 1 cm 3 i ogrzać do temp. 90oC na łażni wodnej. Dodać 1 cm3 tioacetamidu, który w środowisku alkalicznym znacznie łatwiej hydrolizuje. Jeżeli po 5 minutach powstanie osad to znaczy że są obecne kationy III grupy. Uwaga: Zamiast siarkowodoru i siarczku amonu stosuje się tioacetamid AKT. 1. Reakcje kationu Co2+. Sole kobaltu(II) mają w roztworach wodnych różowe zabarwienie. 1. Kwas solny HCl i siarkowodór (AKT) nie wytrącają osadu z kwaśnych roztworów soli kobaltu(II).
(…)
… zachodzą następująco:
CrCl3 + 3NaOH = Cr(OH)3 + 3NaCl
Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4]
2Na[Cr(OH)4] + H2O2 + 2NaOH = 2Na2CrO4 + 6H2O
7. Reakcje kationu Al3+.
Wodne roztwory soli glinu są bezbarwne.
1. Kwas solny i siarkowodór nie wytrącają osadów z kwaśnych roztworów soli glinu .
2. Siarczek amonu wytrąca w obecności NH4Cl i NH4OH z roztworów soli glinu biały galaretowaty osad
wodorotlenku glinu . Przebieg reakcji jest analogiczny jak przy kationie kationie Cr3+:
2AlCl3 + 3(NH4)2S + 6H2O = 2Al(OH)3↓ + 6NH4Cl + 3H2S
3. Wodorotlenek sodu i amonu wytrącają z roztworów soli glinu biały galaretowaty osad wodorotlenku
glinu:
3+
Al + 3OH = Al(OH)3↓
Wodorotlenek glinu ma charakter amfoteryczny, można więc napisać równowagę:
3+
Al + 3OH- ⇔ Al(OH)3 ⇔ HAlO2 + H2O ⇔ H+ + AlO2
Roztwarza się on zarówno w kwasach…
…↓ + 12KCl
6. Rodanek amonu daje z solami żelaza(III) zabarwienie krwisto czerwone:
3+
FeCl3 + 3NH4CNS = Fe(CNS)3 + 3NH4Cl
lub jonowo: Fe + CNS = Fe(CNS)3
5. Reakcje kationu Mn2+.
Wodne roztwory soli manganu(II) są bezbarwne. Przy dużym stężeniu można zaobserwować
blado różowe zabarwienie.
1. Kwas solny i siarkowodór (AKT) nie wytrącają osadów z kwaśnych roztworów soli manganu(II).
2. Siarczek amonu strąca…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)