Warszawa, 21.02.2012
Sprawozdanie
„BADANIE ASOCJACJI ALKOHOLI ZA POMOCĄ SPEKTROSKOPII
W PODCZERWIENI”
Prowadzący:
Okuniewski Marcin
Skład zespołu:
Punkty za przygotowanie:
Punkty ze sprawozdania:
Agata Sobczak
Ewelina Brzezińska
Łukasz Ostrowski
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zarejestrowanie i interpretacja widm absorpcyjnych w podczerwieni (w zakresie I nadtonu) roztworów butanolu w rozpuszczalniku niepolarnym (CCl4) oraz określenie wpływu stężenia i temperatury na równowagę asocjacji w badanym układzie.
APARATURA
Spektrofotometr VSU-2P (jednowiązkowy, punktowy) z przystawką do pomiarów w bliskiej podczerwieni
termostat
WYKONANIE ĆWICZENIA
Włączamy termostat i ustawiamy temperaturę równą 25°C.
Obliczamy stężenia molowe badanych roztworów alkoholu n-butylowego, które znajdują się w trzech kuwetach umieszczonych w spektrometrze. Badany związek: n-butanol
Rozpuszczalnik: CCl4 Mn-butanol = 74,12 g∙mol-1 V = 25 cm3 = 0,025 dm3 Tabela 1. Wartości stężenia n-butanolu
Próbka
m/ g
c / mol∙dm-3
M1
M2
M3
0,1704
1,0920
2,2482
0,0920
0,5893
1,2133
Wykonujemy widma w T=25°C dla próbki o największym stężeniu przy zadanej długości fali. W zakresie 1,36÷1,41 µm zwiększamy długości fali co 0,01 µm, w zakresie 1,45÷1,65 µm zmieniamy długości fali o 0,05 µm, natomiast w zakresie 1,65÷1,79 µm zmieniamy długości fali co 0,02 µm
Tabela 2. Wartość absorbancji, dane doświadczalne λ / µm
A
1,36
1,37
1,38
1,39
1,40
1,41
1,45
1,50
1,55
1,60
1,65
1,67
1,69
1,71
1,73
1,75
1,77
1,79
0,115
0,180
0,360
0,630
0,410
0,235
0,245
0,270
0,285
0,255
0,185
0,420
0,800
0,750
0,690
0,590
0,415
0,365
Przy pomocy punktów doświadczalnych jesteśmy w stanie narysować widmo n-butanolu. Na jego podstawie możemy wyznaczyć długości fal odpowiadające maksimom absorpcji dla najbardziej stężonego badanego roztworu.
(…)
…, przez co prawo Lamberta-Beera nie jest spełnione.
Wzrost temperatury powoduje większe drgania drobin: przesunięcie się równowagi reakcji w stronę formy niezasocjowanej. Jest to widoczne na wykresie jako wzrost współczynnika absorpcji przy wzroście temperatury.
Grupa CH
Grupa CH nie spełnia warunków niezbędnych do powstania wiązania wodorowego, ponieważ na atomie węgla nie znajduje się wolna para elektronowa, a różnica elektroujemności między atomami węgla i wodoru nie jest wystarczająco duża.
Zmiana stężenia oraz wzrost temperatury nie mają znaczącego wpływu na współczynnik absorpcji, co wynika z faktu, iż zmiany tych parametrów nie powodują zmian strukturalnych w grupie CH. Ogólne
Spektroskopia w podczerwieni jest bardzo dobrym sposobem badania asocjacji alkoholi. Jest to spowodowane faktem występowania w tym zakresie promieniowania drgań charakterystycznych, czyli takich, w których udział biorą tylko atomy danej grupy funkcyjnej, w naszym przypadku grupy OH, przy niewielkim udziale innych atomów w cząsteczce. Do naszego doświadczenia wykorzystaliśmy spektroskopię w podczerwieni jako metodę analizy wiązań wodorowych.
5
…
….
Dla wyznaczonych długości fal pasm I nadtonu drgań grupy OH i CH odczytujemy wartości absorbancji dla próbek M1, M2 i M3. Obliczamy wartości współczynnika absorpcji dla obu pasm (OH, CH), korzystając z prawa Lamberta-Beera. gdzie:
ε - molowy współczynnik absorpcji / dm3∙mol-1∙cm-1 A - absorbancja
c - stężenie molowe / mol∙dm-3
l - długość kuwety (2 cm)
Tabela 3. Wartości absorbancji i wyliczone wartości molowego…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)