To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Marcin Kielak 25.03.2002r.
Beata Kocon godz.1115-1700 Paweł Łukasiak poniedziałek
BADANIE ASOCJACJI ALKOHOLI ZA POMOCĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI.
1.Podstawy fizyczne.
Badania wiązań wodorowych dokonuje się przez analizę widm oscylacyjnych. W badaniach wykorzystuje się pasmo odpowiadające drganiu charakterystycznemu grupy tworzącej wiązanie wodorowe.
Oprócz zakresu drgań podstawowych wykorzystuje się również zakresu pierwszego nadtonu drgań rozciągających grupy X-H.
W widmie podczerwieni w zakresie drgań rozciągających grupy OH występują dwa pasma. Intensywność pasma przy wyższej częstości jest proporcjonalna do stężenia cząstek zawierających swobodną grupę OH. Przy zastosowaniu do opisu tego pasma prawa Lamberta-Beera: oraz podstawiając za c stężenie nominalne otrzymuje się wyrażenie na współczynnik absorpcji dla wybranej długości fali: .
Jeżeli zmiana stężenia nominalnego powoduje przesunięcie równowagi asocjacji, to współczynnik ε zmienia się wraz ze zmianą stężenia.
W celu powiązania absorbancji z rzeczywistym stężeniem cząsteczek zawierających swobodną grupę OH rozpatruje się dwa graniczne przypadki:
Typ I
tworzą się tylko asocjaty cykliczne, w roztworze znajdują się cząsteczki monomeru i multimerów nie zawierających swobodnych grup OH. W tym wypadku absorbancja jest proporcjonalna do stężenia monomeru: Typ II
tworzą się asocjaty łańcuchowe, w roztworze występują cząsteczki monomeru i cząsteczki multimerów, z których każdy zawiera jedną swobodną grupę OH. Tutaj intensywność pasma jest proporcjonalna do sumy stężeń monomeru i poszczególnych multimerów : i = 1,2...
Ekstrapolując współczynnik absorpcji dla c→0 prowadzi do wartości (sytuacja, gdy w roztworze są tylko cząsteczki monomeru). Stężenie nominalne staje się równe stężeniu cząstek ze swobodną grupą OH. Uzyskana wartość dotyczy tylko tych cząstek. Można ją jednak wykorzystać do powiązania absorbancji ze stężeniem rzeczywistym cząsteczek zawierających swobodną grupę OH.
(asocjaty cykliczne)
(asocjaty łańcuchowe)
W układach rzeczywistych asocjaty cykliczne i łańcuchowe występują obok siebie i na podstawie widm w podczerwieni można określić sumaryczne stężenie cząstek ze swobodną grupą OH.
2.Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia jest zarejestrowanie i interpretacja widm absorpcyjnych w podczerwieni (w zakresie I nadtonu) roztworów alkoholu w rozpuszczalniku niepolarnym oraz określenie wpływu stężenia i temperatury na równowagę asocjacji w badanym układzie.
(…)
… układzie.
3.Wykonanie ćwiczenia.
1) Po włączeniu termostatu nastawiliśmy temperaturę pomiaru na 25 OC.
2) W kolbach miarowych o pojemności 10cm3 przygotowaliśmy 3 roztwory badanego związku w CCl4.
Obliczenie masy butanolu dla otrzymania stężeń: Dbutanolu = 0,80g/cm3 Mbutanolu = 74,123 g/mol
Lp
c(butanolu) //mol/dm3
c(butanolu) //mol/cm3
m(butanolu) //g
V(butanolu) //cm3
1
0.25
0.0025
0.1853
0.2316
2
0.40…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)