Wykład - Oznaczanie śladowych ilości Fe3+ obok Cu2+

Nasza ocena:

3
Pobrań: 105
Wyświetleń: 1995
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Wykład - Oznaczanie śladowych ilości Fe3+ obok Cu2+ - strona 1 Wykład - Oznaczanie śladowych ilości Fe3+ obok Cu2+ - strona 2 Wykład - Oznaczanie śladowych ilości Fe3+ obok Cu2+ - strona 3

Fragment notatki:

Oznaczanie śladowych ilości Fe3+ obok Cu2+
/opracowała: dr A. Szymczycha-Madeja/
Celem ćwiczenia jest oznaczenie śladowych ilości żelaza(III) w roztworze soli miedzi oraz oznaczenie miedzi w tym roztworze dwiema metodami. Analiza składa się z następujących etapów:
a) oddzielenie żelaza(III) od miedzi(II) poprzez jego wydzielenie z nośnikiem Al(OH)3,
b) spektrofotometryczne oznaczenie Fe3+ metodą tiocyjanianową,
c) kompleksometryczne oznaczenie miedzi w przesączu po oddzieleniu miedzi od żelaza
d) jodometryczne oznaczenie miedzi w roztworze pierwotnym.
1. Oznaczenie śladowych ilości żelaza(III)
Oznaczenie jonów żelaza w roztworze soli miedzi metodą tiocyjanianową (rodankową) wymaga wstępnego rozdzielenia jonów Fe3+ od Cu2+, najlepiej przez strącenie żelaza amoniakiem w postaci Fe(OH)3. Powstały osad należy następnie rozpuścić i w otrzymanym roztworze oznaczyć kolorymetrycznie żelazo. Chcąc wydzielić strąceniowo z roztworu śladowe (mikrogramowe) ilości jonów Fe3+ stosuje się metodę wydzielania z zastosowaniem nośnika, który dodaje się do roztworu w celu współstrącenia z nią substancji śladowej. Odpowiednim nośnikiem do wydzielenia śladowych ilości żelaza(III) amoniakiem jest glin, strącający się podobnie jak żelazo w postaci wodorotlenku.
Wykonanie oznaczenia
1.1. Oddzielenie Fe3+ od Cu2+ przez strącanie z nośnikiem glinowym
Otrzymaną w kolbie miarowej analizę (roztwór soli miedzi zawierający śladowe ilości soli żelaza) dopełnić do kreski wodą destylowaną i dokładnie wymieszać. Następnie do dwóch zlewek o pojemności 100 cm3 odpipetować po 25,00 cm3 otrzymanego roztworu, dodać do każdej z nich po 4 cm3 roztworu soli Al3+, wymieszać bagietką i zadać 10 cm3 roztworu NH3aq (1:5) (odmierzyć cylindrem miarowym). Po wymieszaniu otrzymany roztwór odstawić na 15 min, po czym odsączyć powstały osad przez miękki sączek jakościowy. Przesącze zbierać do kolb stożkowych w celu kompleksometrycznego oznaczenia miedzi (pkt. 2.1.).
Osad należy dokładnie przemyć przy pomocy 50 cm3 rozcieńczonego roztworu amoniaku (1:50), aż do usunięcia niebieskiego zabarwienia sączka pochodzącego od kompleksu aminamiedzi(II), a następnie wody destylowanej w ilości 15 cm3.
Osad na sączku, będący mieszaniną Fe(OH)3i Al(OH)3, roztworzyć na gorąco za pomocą 10 cm3 0,5 M HCl do zlewki na 100 cm3, a następnie sączek przemyć dokładnie 10 cm3 gorącej wody w celu całkowitego wypłukania Fe3+. Poczekać, aż roztwór w zlewce ostygnie i wtedy przenieść ten roztwór ilościowo do kolby miarowej na 50 cm3, zużywając przy tym nie więcej niż 15 cm3 wody destylowanej (Uwaga: nie uzupełniać kolby wodą do kreski!!!). W tak otrzymanym roztworze należy oznaczyć żelazo spektrofotometrycznie (pkt. 1.2.)


(…)

… wskaźnika - mureksydu i miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z pomarańczowo-czerwonej (truskawkowej) na intensywnie fioletową. W oparciu o otrzymane wyniki miareczkowania, obliczyć zawartość miedzi w próbce otrzymanej do analizy. Wynik podać w mg.
UWAGA: Mureksyd, czyli amonowa sól kwasu purpurowego, w roztworach słabo alkalicznych (pH≈9) przyjmuje zabarwienie czerwono fiołkowe, które przy wzroście pH staje się fioletowe. Kompleks miedź-mureksyd jest pomarańczowy, ale na początku miareczkowania roztwór może być żółtoróżowy ze względu na obecność niebieskiego kompleksu tetra amina miedzi(II). W zależności od ilości dodawanego wskaźnika barwa miareczkowanego roztworu może być różowa lub pomarańczowa. Należy więc dodawać mureksyd ostrożnie, małymi porcjami i obserwować barwę roztworu. 2.2. Jodometryczne oznaczanie Cu2+
Jodometryczne oznaczenie zawartości miedzi opiera się na reakcji redukcji jonów miedzi(II) do miedzi(I) przy pomocy jonów jodkowych: 2Cu2+ + 4I- → ↓2CuI + I2 (1)
Wydzielony jod, w ilości stechiometrycznie równoważnej oznaczanej miedzi, miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu w obecności skrobi jako wskaźnika:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- (2)
Miareczkowanie należy…
…-żółtego zabarwienia, dodać 1 cm3 roztworu skrobi i szybko dokończyć miareczkowanie (do całkowitego odbarwienia sie roztworu). Ewentualnego, ponownego wystąpienia niebieskiego zabarwienia roztworu po zakończeniu miareczkowania, nie uwzględnia się. Obliczyć zawartość miedzi w próbce otrzymanej do analizy. Wynik podać w mg.
Porównać wyniki oznaczenia miedzi(II) otrzymane dwiema metodami i przedyskutować…
… przyczyny ewentualnych różnic.
Zagadnienia do kolokwium:
Strąceniowe metody rozdzielania substancji śladowych stosowane w chemii analitycznej (teoria i przykłady).
Spektrofotometryczne metody oznaczania śladów - metoda krzywej wzorcowej, metoda dodatku wzorca. Spektrofotometryczne metody oznaczania żelaza.
Jodometryczne oznaczanie miedzi.
Obliczenia dotyczące kompleksometrii, jodometrii i oznaczeń spektrofotometrycznych. Literatura:
Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa 1996.
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej. Przekład z ang., PWN, Warszawa 2006.
J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2, Chemiczne metody analizy ilościowej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 1997.
A. Cygański, Metody…
… oznaczanie Fe3+
a) przygotowanie wzorców i wyznaczenie krzywej wzorcowej
Do przygotowania roztworów wzorcowych wykorzystywany jest roztwór soli Fe3+ o stężeniu 10 g Fe/cm3.
W celu sporządzenia roboczych roztworów wzorcowych do wyznaczenia krzywej wzorcowej należy przygotować 6 kolb miarowych o pojemności 50 cm3. Do kolb dodać z biurety kolejno następujące ilości roztworu żelaza o stężeniu 10 g/cm3: 0…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz