Wykład - metoda tiocyjanionowa

Nasza ocena:

3
Pobrań: 42
Wyświetleń: 1127
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Wykład - metoda tiocyjanionowa - strona 1 Wykład - metoda tiocyjanionowa - strona 2

Fragment notatki:

SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZENIE JONÓW Co(II) METODĄ TIOCYJANIANOWĄ
Metoda tiocyjanianowa
Podstawą spektrofotometrycznego oznaczania jonów Co2+ metodą tiocyjanianową jest tworzenie się niebieskiego kompleksu Co(SCN)42- w reakcji kationów Co(II) z anionami tiocyjanianowymi SCN-, będącymi w roztworze w dużym nadmiarze. Reakcja zachodzi w środowisku kwaśnym (najczęściej kwasu solnego) i w obecności acetonu w roztworze.
Intensywność zabarwienia zależy od stężeń jonów SCN-, (CH3)2CO i HCl w roztworze. Przy stężeniu acetonu w roztworze równym 50% (v/v), nie obserwuje się wzrostu zabarwienia kompleksu wraz ze wzrostem stężenia jonów SCN- powyżej 10% (m/v). Stężenie HCl powinno utrzymywać się w zakresie od 0,1 do 1 mol/dm3. Oznaczaniu Co(II) metodą tiocyjanianiową przeszkadzają jony Fe(III), dające z jonami SCN- kompleksy o barwie czerwonej. Mniejsze ilości Fe(III) obecne w roztworach (poniżej 0,1%) maskuje się jonami fluorkowymi, fosforanowymi lub redukuje się kwasem askorbinowym do Fe(II). Innymi interferentami są jony metali tworzące barwne kompleksy tiocyjanianowe (np. V, Bi, Cu, Mo, W) lub jony metali, których roztwory wodne są barwne (np. Ni, Cr). Pomiar absorbancji roztworu wykonuje się przy długości fali równej 620 nm.
Odczynniki
roztwór wzorcowy Co(II) o stężeniu 250 mg/dm3 roztwór NH4SCN o stężeniu 50% (m/v)
roztwór kwasu askorbinowego o stężeniu 2% (m/v)
roztwór HCl o stężeniu 6 mol/dm3 aceton
Wykonanie oznaczenia
Sporządzanie krzywej kalibracji
Do 7 kolb miarowych o pojemności 25 cm3 wprowadzić odpowiednie ilości roztworu wzorcowego Co(II) tak, by stężenie końcowe metalu w roztworach wynosiło odpowiednio 0; 1, 2, 5, 10, 15 i 20 mg/dm3. Następnie dodać 2 cm3 roztworu kwasu solnego i 5 cm3 roztworu tiocyjanianu amonu i wymieszać zawartość kolb. W przypadku pojawienia się czerwonego zabarwienia wskazującego na obecność jonów Fe(III), dodawać kroplami roztworu kwasu askorbinowego do odbarwienia i dodatkowo 1 cm3 nadmiaru. Dodać 10 cm3 acetonu, dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Zmierzyć absorbancję roztworów przy użyciu spektrofotometru siatkowego przy długości fali 620 nm, stosując wodę jako odnośnik (ustawić absorbancję równą 0).
W celu sporządzenia wykresu krzywej wzorcowej w układzie współrzędnych C (stężenie Co w mg/dm3) od A (absorbancja przy λ 620 nm), nanieść punkty pomiarowe Ai(Ci) i aproksymować prostą postaci A=aC+b stosując metodę najmniejszych kwadratów (patrz dodatek A) lub korzystając z odpowiedniego modułu dowolnego arkusza kalkulacyjnego (np. MS Excel). Wykres krzywej wzorcowej jak i znalezione równanie regresji liniowej punktów pomiarowych zamieścić w sprawozdaniu.
Na podstawie równania krzywej wzorcowej policzyć molowy współczynnik absorpcji

(…)

… w mg/dm3 i mmol/dm3. Oznaczenie powtórzyć siedem razy. Wynik końcowy podać jako wartość średnią wraz ze względnym odchyleniem standardowym (wyniki odstające odrzucić korzystając z testu Dixona - patrz dodatek C). W obliczeniach należy uwzględnić odpowiednie rozcieńczenia. Korzystając z testu Studenta podać przedział ufności wartości średniej przy założeniu 95% poziomu ufności (p=0,95) (patrz dodatek D…
… pomiarowych.
Pojęcia: średnia, mediana, rozstęp, precyzja, dokładność, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe i średnie odchylenie standardowe wartości średniej.
Typy błędów danych eksperymentalnych i prawo propagacji błędów.
Odrzucanie wyników obarczonych błędami grubymi. Test Q-Dixona.
Przedział ufności.
Regresja liniowa punktów pomiarowych
Dodatek A
Aproksymacja punktów pomiarowych metodą…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz