Spektrochemiczne metody oznaczania
Oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią.
Odkrywcy analizy spektralnej
Gustaw Robert Kirchhoff
Robert Wilhelm Bunsen
Spektralna analiza jakościowa - odkrycie nowych pierwiastków. W latach 1860-1864 odkryto cez, rubid, bal, ind, gal. Pierwszy spektrometr absorpcji atomowej - sir Alan Walsh.
Zakresy widma elektromagnetycznego
Gamma - X - ultrafiolet - zakres widzialny - podczerwień - mikrofale - fale radiowe.
Oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią
Odbicie
→
Spektroskopia Rozproszenie Ramana (rozpraszania)
Absorpcja
Absorpcyjna
Emisja Emisyjna
Atom
→
Atomowa
Cząsteczka
Molekularna
Jądro
Jądrowa NMR
Elektron
Elektronów (XPS)
Jon
Jonowa(SIMS, ISS)
Masowa (stosunek masy jonu do ładunku)
Spektrometria atomowa:
- fotometria płomieniowa,
- spektrografia i spektrometria emisyjna,
- atomowa spektrometria absorpcyjna (ASA)
- atomowa spektrometria fluorescencyjna (FSA)
- spektrometria rentgenowska,
- spektrometria elektronowego rezonansu jądrowego (EPR),
Spektrometria cząsteczkowa:
- spektrometria absorpcyjna,
- spektrofluorymetria
- Ramana (rozproszenia)
Spektrometria cząsteczkowa
- przejścia elektronowe (możliwe dwa przejścia: *z niewiążącego na pi, *z pi na pi)
- powstawanie widma cząsteczkowego
Transmitancja - informuje o stosunku natężenia promieniowania przechodzącego i padającego.
T = 1, kiedy wszystko przejdzie przez próbkę
T = 2, kiedy połowa przejdzie przez próbkę.
Prawo Beera (absorbancja zależy od ε, b, c.)
Absorbancja - ujemny logarytm z transmitancji
Elementy rozszczepiające (pryzmat, siatka dyfrakcyjna)
Lampy: Deuterowe 18 - 380 nm,
Wolframowo - halogenowe 380 nm
Ksenonowe Lasery Detektory: Fotokomórka
Fotopowielacz
Fotoopornik
Matryca diodowa
Spektrometr jednowiązkowy
Źródło → szczelina wejściowa → element rozszczepiający → szczelina wyjściowa → próbka → pomiar (detektor).
(…)
…, rozpuszczalnik, temperatura, pH.
Zastosowanie:
- analiza jakościowa, - analiza ilościowa: jonów metali (barwne kompleksy chelatowe ze związków organicznych, kompleksy z ligandami nieorganicznymi), anionów nieorganicznych, związków organicznych (po połączeniu z HPLC),
- badanie równowagi reakcji chemicznych: wyznaczanie stałych dysocjacji kwasów i zasad, ustalanie składu i stałych trwałości związków…
… promieniowania:
- lampy z katodą wnękową - HCl (katoda - z pierwiastka, który chcemy oznaczać, anoda - z innego pierwiastka)
- lampy wielopierwiastkowe
- ultra lampy Promieniowanie ciągłe
- lampa deuterowa - D2
- ksenonowa
Atomizacja
- płomieniowa FAAS
- bezpłomieniowa ETAAS (V, Mo, Ta), GFAAS (c).
Sposoby wprowadzenia próbki - aerozol FAAS
- ciecz ETAAS
- generowanie lotnych wodorków (HG - hydrie generation…
… płomieniowa FAAS
- powietrze C2H2/2125 - 2400 (˚C): Cu, Pb, K, Na
- (powietrze) N2O/2600 - 2800 (˚C): Al, Si, W
- oba rodzaje: As, Ca, Cr, Mg, Cs, Se, Sr,
- gaz palny C2H2*N2O
- utleniacz - powietrze w płomieniu powietrze (C2H2*N2O w N2O/ C2H2)
Płomień bogaty w paliwo = redukujący
Płomień ubogi w paliwo = utleniający
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)