W spektrofotometrii UV-Vis wykorzys są widma elektr, powst w wyniku przejść el pomiędzy określonymi poziom energet.Przejścia:1.w związkach organ przeniesienie elek z orbitalu wiążącego lub niewiążącego o niższej energii,na wolny orbital antywiążący o wyższej energii 2 .w kompleksach metali d-elektron przen el pomiędzy rozszczepionymi, różniącymi się ene, zdegenerowanymi orbitalami, powst w wyniku tworzenia się kompleksów z ligandam i I prawo absorpcji – prawo Lamberta Absorbancja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka prom monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący. It=Io e^(-kl) l – grubość jednorodnego ośrodka absorpcyjnego(warstwy roztworu),k–współcz absorpcji.przekszt log Io/It=kl=A A=al a =0,4343k, A – absorbancja,miara zdolności pochłaniania promieni II prawo absorpcji -prawo Lamberta- Beera Jeżeli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zero, to absorbancja wiązki promie monochromat przechodzącej przez jednorodny roztwór jest proporcjonalna do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej l .III prawo absorpcji – prawo addytywności absorpc ji Absorbancja rozt wieloskładnik równa się sumie absorbancji poszczególnych składników Źródła prom pokrywają fragment lub cały zakres UV-Vis 200-380-780:lampa deuterowa, nad(180-380 nm),lampa wolframowa, zakres św.widzialnego(380 nm),lampa ksenonowa,cały zakres UV- Vis. Monochromatory L ampy emitują promi o szerokim zakresie długości fal,do analizowania subst wyko się najczęściej jedną,określoną dł fali.Należy wyk monochrom,który wycina wąskie pasmo o odpowiedni dł fali. Pryzmaty wadą jest niejednakowe rozszczepienie widma,o większej dł fali jest gorzej rozszczepiane niż prom o mniejszej. Siatki dyfrakcyjne- dobre wł rozszczep w całym zakresie widma UV-Vis Tj lustrzana powierzchnia,z wygrawerowano dużą il równoległych linii. skład monochromatora:siatka,zestaw szczelin i zwierciadeł o różnej geometrii Detektory- teraz fotopowielacze i fotodiody . fotopowielacz Foton padający na fotokatodę wybija z niej el, które kierowane są na dynodę wywołując wybijanie kolejnych el(wtórną emisję).Elek te,padając na nast dynodę wybijają kol el.Przy zał,że każdy el wybija kilka el z dynody, a w powielaczu zamontowany jest układ wielu dynod,w fotopow nast wielokrotne wzmocnienie sygnału początkowego, do wartości umożliwiających jego pomiar. bezpośrednio - Ozn il dla subst,które wykazują absorpcję w zakresie UV lub Vis. pośrednio - po przeprowadzeniu subst niewykazujących absorpcji w barwne kompleksy.
(…)
… nie
może przekroczyć 1,5*10^5Technika pomiarów prosta,aparatura łatwo dostępna.Rozpuszcz tanie i łatwe do
oczyszczenie (typowe z nich to heksan,metanol, woda).Zastosow:oznaczania zawartości śladowych oraz
czystości gł skł.Wady metody spektrofotometrii UV/Vis duży błąd,przeciętnie 5-10%,a podczas oznacz
śladów(do 10-5%)ze wstępnym zagęszcz błąd może do 30%.
BŁĘD 1 Odstępstwa od prawa Lamberta-Beera:- instrumentalne…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)