RENTGENOWSKA ANALIZA STRUKTURALNA

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA  INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ  ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA    PRZEDMIOT: METODY I TECHNIKI BADAŃ TWORZYW METALICZ- NYCH  ĆWICZENIA LABORATORYJNE   RENTGENOWSKA ANALIZA STRUKTURALNA   Cel ćwiczenia  Poznanie teoretycznych podstaw i praktycznej realizacji metod dyfrakcji promieniowania  rentgenowskiego i ich zastosowania w badaniach różnych materiałów.   Wstęp   U podstaw rentgenowskich badań substancji krystalicznych leży równanie Bragga:  nλ = 2 dhkl sin Θ  gdzie:   n  – liczba całkowita określająca rząd ugięcia,  λ  – długość fali rentgenowskiej,  dhkl  – odległość międzypłaszczyznowa rodziny płaszczyzn o wskaźnikach Millera (hkl),  Θ   – kąt Bragga      Rys.1. Dyfrakcja promieni rentgenowskich w krysztale.    Spośród  wszystkich  metod  badania  substancji  krystalicznej  największe  zastosowanie  prak- tyczne ma metoda proszkowa zwana metodą Debye'a – Scherrera – Hulla. Próbka składa się z  dużej  ilości  drobnych  kryształów  o  wymiarach  0,01  ÷  0,001mm  zorientowanych  dowolnie  tak, że w niedużej objętości badanej substancji znajduje się zawsze ta sama ilość kryształków  z dowolnie wybraną orientacją. Jeżeli na taką próbkę skierowana zostanie monochromatyczna  wiązka promieni rentgenowskich to znajdzie się w niej zawsze pewna ilość kryształów, któ- rych płaszczyzny sieciowe (hkl) tworzą z wiązką pierwotną kąt  Θ spełniający prawo Bragga i  dadzą refleks pod kątem 2 Θ. Znając kąt ugięcia 2Θ i długość -  fali promieniowania rentgenow skiego, można dla każdego pierścienia dyfrakcyjnego lub prążka interferencyjnego obliczyć  odległość międzypłaszczyznową:  hkl hkl sin    2     d Θ λ =   Następnie  każdemu  pierścieniowi  czyli  refleksowi  (płaszczyźnie)  można  przyporządkować  wskaźniki  Millera  (hkl)  i  obliczyć  stałe  sieciowe.  Ostatnio  do  badań  struktury  krystalicznej  stosuje się metodę dyfraktometryczną, której idea oparta jest na metodzie Debye'a – Scherrera  – Hulla, jednakże ugięte promieniowanie rentgenowskie rejestrowane jest przez licznik scyn- tylacyjny połączony z elektronicznym układem przekazywania i zapisu wyników. Umożliwia  to bezpośrednie wykrywanie kierunków i pomiar natężeń wiązek ugiętych. Schemat goniome- tru w dyfraktometrze przedstawiono na rys. 2.  Rozbieżna wiązka monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego po przejściu przez  szczeliny pada na płaską powierzchnię sproszkowanego preparatu umieszczonego na obroto- wym stoliku. Promienie ugięte w preparacie tworzą wiązkę zbieżną, która po zogniskowaniu 

(…)

… i sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia.
Przygotowanie teoretyczne – pytania kontrolne
Elementy krystalografii (komórka elementarna, sieć przestrzenna, sieć Bravais'go, wskaźniki
Millera). Podstawowe wiadomości z fizyki ciała stałego. Otrzymywanie promieni rentgenowskich, budowa lampy rentgenowskiej. Promieniowanie białe (promieniowanie hamowania).
Promieniowanie charakterystyczne. Właściwości…
... zobacz całą notatkę